2013年无机材料测试技术A卷

 用…专……部…务……教…院…………术学…艺……技…科……院…学………陶瓷……镇……德…景…… … … … … 线 … … … … … … … 名……姓…订 … … … … … … … … … … … 装号…学…… … … … … … … … … … … … … 级……班……景德镇陶瓷学院科技艺术学院工程系09无机非金属材料专业 2011～2012学年第二学期《无机材料测试技术》考试试卷A 一、填空题（共25分，每空1分） 1、第一个发现X射线的科学家是 伦琴 ，第一个进行X射线衍射实验的科 学家是 布拉格 。 2、莫塞来定律反映了材料产生的 波长 与其 原子序数 的关系。 3、同一元素的入Kα1、入Kα2、入Kβ的相对大小依次为_入Kα2＞入Kα1＞入Kβ__；能量从小到大的顺序是___EKα2＜EKα1＜EKβ___。(注：用不等式标出) 4、X射线分析技术的方法有： 直接对比法，内标准法，K值法，任意内标法、绝热法。 5、扫描电子显微镜的电子成像主要有 二次电子像 和 背散射电子像 。 6、像差分为 几何像差 和 色差 两类。 7、XRD、TEM、SEM、DTA分别代表： X射线衍射分析、透射电子显微镜、电子探针X射线显微分析、差热分析。 8、按激磁方式的不同，磁透镜分为 恒磁透镜和电磁透镜 9、电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有 能谱仪、波谱仪 10、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与 入射线所成角度为 60° ；能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈 平行 关系。 二、名词解释（共15分，每小题3分） 1、K系辐射：K系辐射：原子最内层的K层电子由于被激发，由其他高层电子跃迁填补，而产生的光电辐射称为K系辐射。 2、洛伦兹因数：由于衍射的几何特征而引入的对衍射强度的影响因子。 3、热重分析 热重分析：热重分析就是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术 4、景深和焦深景深和焦深：景深深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上1 景德镇陶瓷学院科技艺术学院工程系09无机非金属材料专业

下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。

5、激发电压：X射线管中将原子K层的电子激发所需要的工作电压。

三、问答题与计算题（共40分，每题8分）

1、如何选用滤波片材料和X射线管？

答：对滤波片材料的选择要利用K吸收限的特征。这种材料其K吸收限应刚好卫浴Kα和Kβ之间，并且尽量靠近Kα。滤波片的材料是根据阳极靶元素而确定的因此，滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。（4分）

当Z靶〈40时， Z滤=Z靶-1 当Z靶〈40时， Z滤=Z靶-2

为了避免或减少产生荧光幅射，应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。例如，以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，而不能选用Ni或Cu靶。实际工作中最常用的X射线管是Cu靶的管。其次是Fe和Co。Cu靶适用于除Co、Fe、Mn、Cr等元素为主的样品。而以这些元素为主的样品用Fe或Co靶。(4分)

2、对于体心点阵结构的晶胞，当X射线在原子列上反射时，为什么只有晶面指数满足h+k+l为偶数的条件时，才会出现衍射？

答：对于体心点阵， 单胞中有两种位置的原子，即顶角原子，其坐标为（0，0，0）及体心原子，其坐标为 (1/2,1/2,1/2)（2分） （4分）

FHKL2HKL2)]222HKL[f1sin2(O)f2sin2()]2222f2[1cos(HKL)]2[f1cos2(O)f2cos2(2210• 1）当H+K+L=奇数时， F HKL  f (  1 ) ，即该晶面的散射强度为零，

这些晶面的衍射线不可能出现，例如（100）、（111）、（210）、（300）、（311）等。

2FHKLf2(11)24f2,2

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2）当H+K+L=偶数时， 即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射，例如（110）、（200）、（211）、（220）、（310）…。

3、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，秤取2.588g样品做衍射实验，其中它们的最强线各为1864、923、620cps，已知参比强度各为3.4、2.7、4.2，定量各原料的含量。

答：因为没有内标物，且该坯料没有非晶相，以此采用绝热法计算各原料含量。 物相 高岭石 石英 长石(f)

4、何为波谱仪和能谱仪？并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

答：波谱仪（WDS）：利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪。能谱仪(EDS)：利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪（3分）。

5、何谓电磁透镜的像差？是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?

答：所谓像差是实际分辨距离与理论分辨距离的差距。主要包括球差、象散、色差

三个部分（2分）。球差产生原因：由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的，消除办法：增大电流，采用小孔径成像（2分）。象散产生原因：透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起，消除办法：由附加磁场的电磁消象散器来校正（2分）。色差产生的原因：电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动，消除办法：使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散，稳定加速电压和透镜电流可减小色差（2分）。

Ksj 3.4 2.7 4.2 Kfj 0.810 0.643 1.000 Wj/Wf 3.712 2.315 1.000 W% 52.82 32.94 14.23 四、综合分析题（共20分，每题10分）

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1、分析比较电子探针和离子探针和俄歇谱仪的分辨率、分析样品表层深度和分析精、度。说明它们各自适用于分析哪类样品。

答：电子探针：分辨率0.5-1μm，分析样品的表层深度：0.5-2μm，对于浓度大于10%

的成分的精确度在±1-5%，高于俄歇谱仪。可分析序数≥4的元素，但在Z≤11时灵敏度较低。（4分）

离子探针：分辨率1-2μm，分辨能力有所下降。分析样品的表层深度：小于5nm，

大大改善了表面成分分析的功能,离子探针在分析深度、采样质量、检测灵敏度、可分析元素范围和分析时间等方面均优于电子探针，对He、Hg等灵敏度较差。（3分）

俄歇谱仪：分辨率0.1μm，分辨能力较高。分析样品的表层深度：小于5nm，表

面成分分析能力高。定量精确度约在±5%，适合分析序数Z≥3的元素。（3分） 2、试总结X射线粉末衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答：X射线粉末衍射花样的背底来源和解决办法是：

1、 出现了荧光X射线。可根据材料的主要元素正确的选择阳极靶材料和滤波片材质

有利于吸收荧光X射线而只留下X射线的相干散射花样，减少花样的背景。 2、 样品测量温度。样品测量温度的升高会导致出现热漫散射从而使得背景增高。

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