石墨炉原子吸收法测定南五味子中砷和铅的含量

河南职工医学院学报　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｅｎａｎ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｆｏｒ　Ｓｔａｆｆ　ａｎｄ　Ｗｏｒｋｅｒｓ　・６２７・　石墨炉原子吸收法测定南五味子中　砷和铅的含量　李　君　，李俊雅　，赵唯贤　（１．湘潭职业技术学院，湖南湘潭４１１１０２；２．河南卫生职工学院，郑州４５１１９１）　［摘要］　目的测定南五味子药材中重金属的含量。方法采用石墨炉原子吸收法测定铅、砷的含量。结果　各　地南五味子中重金属含量均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准中》重金属限量指标。结论　该方法为中药　材中重金属的含量测定提供了可靠的检测方法，为其质量标准的建立提供了科学依据。　［关键词］　石墨炉原子吸收法；南五味子；重金属　［中图分类号］　Ｒ　９１７　［文献标识码］　Ｂ　［文章编号］　１００８—９２７６（２０１２）０５—０６２７—０２　南五味子，又称华中五味子，来源于五味子科植　物华中五味子Ｓｃｈｉｓａｎｄｒａ　ｓｐｈｅｎａｎｔｈｅｒａ　Ｒｅｈｄ．ｅｔ　（１　０００　ｐ．ｇ・ｍＬ　）０．１　ｍ１分别置于１００　ｍｌ量瓶中，　用０．５％ＨＮＯ　溶液稀释至刻度。精密量取上述Ｐｂ　溶液５　ｍｌ用０．５％ＨＮＯ　溶液稀释至刻度，得５０　ｇ　・Ｗｉｌｓ．的干燥成熟果实，主产于湖南、湖北、安徽、江　西等省。该药始见于《神农本草经》，《中国药典》　（２０１０年版）一部亦有收载¨　。本品能收敛固涩，益　Ｌ　Ｐｂ。精密量取Ａｓ标准液（１　０００　ｇ・ｍｌ　）０．１　ｍ１　分别置于１００　ｍｌ量瓶中，用０．５％ＨＮＯ　溶液稀释　至刻度。精密量取上述Ａｓ溶液５　ｍｌ用０．５％　ＨＮＯ　溶液稀释至刻度，得５０　ｇ・Ｌ　Ａｓ。　气生津，宁心安神，可治疗久咳虚喘、津少口干、久　泻、健忘失眠等症，是中医临床常用的传统药物之　一。该文以不同产地南五味子中重金属的含量变化　２．２供试品溶液的制备取南五味子药材，粉碎，　为依据，用石墨炉原子吸收法测定南五味子中重金　属的含量　。　１　实验仪器、试剂与材料　过４Ｏ目筛，精密称取粉末０．４　ｇ，置聚四氟乙烯消解　罐内，加硝酸６　ｍｌ，双氧水１　ｍｌ，混匀，置微波消解炉　内，按消解程序进行消解，待消解完全后，将消解液　体移入烧杯内置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥　尽，并继续缓缓浓缩至约１　ｍｌ，放冷，用水转入５０　ｍｌ　量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备　试剂空白溶液。　２．３　仪器条件　１．１　实验仪器Ａａｎａｌｙｓｔ　８００原子吸收分光光度计　（美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司）；Ｍｉｌｌｉ—Ｑ超纯水发生器（美　国密理博公司）；ＭＡＲＳ．５微波消解仪（美国ＣＥＭ公　司）；铅空心阴极灯、砷无极放电灯（美国）；电热板　（浙江星亚电热电器有限公司）。　１．２实验试剂原子吸收试剂：铅（Ｐｂ）、砷（Ａｓ）标　２．３．１　Ｐｂ灯电流１０　ｍＡ，波长２８３．３　ｎｍ，光谱通　带０．７　ｎｎｌ。干燥温度１３０℃，保持３０　ｒａｉｎ；灰化温度　５００　ｏＣ，保持２０　ｍｉｎ；原子化温度１　５００　ｏＣ，保持　５　ｍｉｎｏ　准液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批　号分另Ｕ为：ＧＳＢ０４—１７４２—２００４，ＧＳＢ０４—１７１４—　２００４），浓度均为１　０００　ｇ・ｍＬ～。　２．３．２　Ａｓ灯电流６０　ｍＡ，波长１９３．７　ｎｍ，光谱通　１．３　实验材料南五味子样品由湖南衡阳、湖南张　带０．７　ａｍ，基体改进剂：硝酸镍。干燥温度１３０　ｏＣ，　保持３０　ｒａｉｎ；灰化温度１　２００　ｃＩ：，保持２０　ｍｉｎ；原子　化温度２　０００　ｏＣ，保持５　ｍｉｎ。　表１消解程序　家界、安徽黄山、江西樟树等地采集，所有样品均经　河南中医学院生药教研室陈随清教授鉴定为五味子　科科植物华中五味子Ｓｃｈｉｓａｎｄｒａ　ｓｐｈｅｎａｎｔｈｅｒａ　Ｒｅｈｄ．　ｅｔ　ｗｉｌｓ．的果实。　２　实验方法　２．１　对照品溶液的制备　精密量取Ｐｈ标准液　收稿日期：２０１２—０３—２５　作者简介：李君（１９８３一），男，河南省南阳市人，硕士，讲师，从事药品质量标准研究与药理研究。　・６２８・　河南职工医学院学报　第２４卷　２．４标准曲线的建立　２．４．１　Ｐｂ精密配置５Ｏ　ｇ・Ｌ　对照溶液，仪器　自动稀释成ｌ０、２０、４０　ｇ・Ｌ～，注入石墨炉中，结　果表明在０～４０　ｇ・Ｌ　之间回归方程Ａｂｓ＝０．００２　６Ｃ一０．９００　７，Ｒ　＝０．９９０　７线性关系良好。标准曲　线见图１。　ＬＪ　图１　Ｐｂ溶液的标准曲线　２．４．２　Ａｓ精密配置５０　ｇ・Ｌ　对照溶液，仪器　自动稀释成１０、３０、５０　ｇ・Ｌ～，注入石墨炉中，结　果表明在０～５０　ｇ・Ｌ　之间回归方程Ａｂｓ＝　０．００２Ｃ＋０．００１　６，Ｒ　＝０．９９８　５线性关系良好。标　准曲线见图２。　０．１２　０．１　０　Ｏ８　Ｏ．０６　０　０４　０．Ｏ２　Ｏ　Ｃ　图２　Ａｓ溶液的标准曲线　２．５　精密度实验取铅标准溶液２０　ｕｇ・ｍＬ～，连　续进样五次，计算ＲＳＤ为１．６７％；取砷标准溶液３０　ｕｇ・Ｌ～，连续进样五次，计算ＲＳＤ为２．５５％。　２．６重现性实验取药材粉末，按供试品溶液的制　备方法操作，平行制备５份溶液，按仪器条件进行测　定，计算得到铅的含量分别为１．０２２、１．０２３、１．０２５、　１．０９７、１．０２１　ｕｇ・ｇ～，ＲＳＤ为２．２９３　８％。砷的　含量为０．２０９　６、０．２０２　３、０．２０６　７、０．２０３　４、０．２０１　８　ｕｇ・ｇ　，ＲＳＤ为１．３１８　４％。　２．７加样回收率实验分别取已知铅、砷含量的南　五味子药材样品５份，每份０．１５　ｇ，分别精密加入　５０　ｇ・Ｌ　铅标准液３．２　ｍｌ，５０　ｇ・Ｌ　砷标准液　０．６　ｍＬ，按所述供试品溶液的制备方法进行操作，　注入仪器进行测定，计算得到铅的平均回收率为　９２％，ＲＳＤ为２．９％；砷的平均回收率为９１．６％，　ＲＳＤ为２．７９％。　３　实验结果　Ｐｂ、Ａｓ两种元素采用石墨炉法测定，样品中的　元素含量由回归方程计算得出。结果样品中的重金　属含量均未超标。样品溶液的测定结果见表２。　表２重金属的含量测定　４讨论　由于各地南五昧子的生长的环境不同。药材中　重金属的含量有明显的差异。具体原因有待进一步　研究。该文以石墨炉原子吸收法建立了测定南五味　子中Ａｓ和Ｐｂ元素含量的方法。该法具有较高的精　密度和准确度，为中药材中重金属含量测定提供了　较好的方法，同时也为中药的重金属含量控制提供　了科学依据。　重金属对人体正常生理功能具有明显的损害作　用，当人体长期低剂量摄入砷化物达一定程度，会导　致慢性砷中毒，引起神经衰弱症候群等，所以中药材　中重金属含量的高低已成为衡量中药材质量优劣的　一个重要指标。建议今后不仅要重视对中药有效成　分的测定，更应重视对有害金属元素含量的测定，这　将有助于中药用药安全。　参考文献　［１］　国家药典委员会．中华人民共和国药典［Ｓ］．北京：化学工业出　版社。２０ｌＯ：２０—２１．　［２］　韩丽琴，董顺福，曹慧玲，等．火焰原予吸收分光光度法测定五　味子中金属元素的含量［Ｊ］．现代仪器与科学，２００６，２８（６）：８２　８３．　［责任编校：李宜培］