一种可生物降解的稻壳粉基复合材料及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 108047737 A(43)申请公布日 2018.05.18

(21)申请号 201711191721.5(22)申请日 2017.11.24

(71)申请人 壳氏（黑龙江）新材料科技有限公司

地址 150000 黑龙江省哈尔滨市通河县通

河经济开发区宏伟路三号

(72)发明人 王少会　庄展鹏　柯婵　(74)专利代理机构 泉州劲翔专利事务所(普通

合伙) 35216

代理人 王小明(51)Int.Cl.

C08L 97/02(2006.01)C08L 67/04(2006.01)C08L 23/08(2006.01)C08L 23/06(2006.01)C08K 13/04(2006.01)

权利要求书1页 说明书5页

C08K 7/14(2006.01)C08K 3/34(2006.01)C08K 3/22(2006.01)B29B 9/06(2006.01)B29C 47/92(2006.01)

()发明名称

一种可生物降解的稻壳粉基复合材料及其制备方法(57)摘要

本发明涉及的是一种可生物降解的稻壳基复合材料，包括以下重量组分：稻壳粉500份、玻璃纤维20-30份、纳米蒙脱土4-6份、表面改性剂4-6份、抗氧剂4-6份、聚乳酸110-130份、热塑性树脂8-12份、二氧化钛10-15份、润滑剂10-12份。本发明以清洁、干燥的稻壳粉为基体，原料可再生、绿色、环保等特点；添加了一维的玻璃纤维、二维的层状纳米蒙脱土以及三维的纳米二氧化钛，保证了材料的刚性和强度；并采用热塑性树脂增强韧性。

CN 108047737 ACN 108047737 A

权　利　要　求　书

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1.一种可生物降解的稻壳基复合材料，其特征在于，包括以下重量组分：稻壳粉500份、玻璃纤维20-30份、纳米蒙脱土4-6份、表面改性剂4-6份、抗氧剂4-6份、聚乳酸110-130份、热塑性树脂8-12份、二氧化钛10-15份、润滑剂10-12份。

2.根据权利要求1所述可生物降解的稻壳基复合材料，其特征在于，热塑性树脂为EVA。3.根据权利要求1所述可生物降解的稻壳基复合材料，其特征在于，热塑性树脂为LLDPE。

4.根据权利要求1所述可生物降解的稻壳基复合材料，其特征在于，表面改性剂为铝钛酸酯偶联剂。

5.根据权利要求1所述可生物降解的稻壳基复合材料，其特征在于，抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168。

6.根据权利要求1所述可生物降解的稻壳基复合材料，其特征在于，润滑剂为PE蜡或EVA蜡。

7.权利要求1-6任一项所述可生物降解的稻壳基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将稻壳粉、玻璃纤维、纳米蒙脱土加入到高速混合机中，温度调节至98-100℃，混合搅拌4-6min；

S2、向高速混合机内加入表面改性剂、抗氧剂，温度调节至138-145℃，混合搅拌8-12min；S3、向高速混合机内加入聚乳酸、EVA，温度调节至155-165℃，混合搅拌8-12min；S4、向高速混合机内加入二氧化钛、润滑剂，混合搅拌4-6min，得到物料A；S5、将物料A破碎后，送入螺杆挤出机熔融混炼，挤出后依次进行风冷、牵引拉伸、切粒机造粒。

8.根据权利要求7所述可生物降解的稻壳基复合材料的制备方法，其特征在于，螺杆挤出机由六段构成，工作温度依次为155℃、160℃、165℃、160℃、160℃和145℃。

9.根据权利要求7所述可生物降解的稻壳基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5螺杆机的工作转速为80转/min。

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CN 108047737 A

说　明　书

一种可生物降解的稻壳粉基复合材料及其制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及的是一种可生物降解的稻壳粉基复合材料及其制备方法。

背景技术

[0002]我国是农业大国，其中水稻种植面积世界最广。据不完全统计，我国每年稻壳产量达8000万吨，目前主要用于发电、制备白炭黑和活性炭、酿酒及化工原料等，但其中得到经济高效利用的比重很少。大量的稻壳因占地面积大，不得不掩埋或焚烧，造成资源严重浪费和环境污染问题。

[0003]稻壳作为生物质材料，具有生物降解特性，目前利用其生物降解特性的研究主要是采用稻壳粉作为填充物，添加加到塑料中，以降低成本或提高材料的生物降解性能。主要问题在于稻壳粉的添加量少时，经济效益和生物降解特性改善不明显；当稻壳粉添加量较多时，加工流动性差，产品力学性能低，甚至无法成型。发明内容

[0004]本发明的目的在于克服上述不足，提供一种以稻壳粉为主要基料，易于加工，具有优良力学性能的可生物降解的稻壳基复合材料。[0005]为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：

一种可生物降解的稻壳基复合材料，包括以下重量组分：稻壳粉500份、玻璃纤维20-30份、纳米蒙脱土4-6份、表面改性剂4-6份、抗氧剂4-6份、聚乳酸110-130份、热塑性树脂8-12份、二氧化钛10-15份、润滑剂10-12份。[0006]优选的，热塑性树脂为EVA。EVA具有熔融温度低，可生物降解性，可塑性强，流动性好等特点，是一种环保材料。其熔融温度与稻壳粉成型温度的匹配度更好。[0007]优选的，热塑性树脂为LLDPE。[0008]优选的，表面改性剂为铝钛酸酯偶联剂。[0009]优选的，抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168。[0010]优选的，润滑剂为PE蜡或EVA蜡。

[0011]一种可生物降解的稻壳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将稻壳粉、玻璃纤维、纳米蒙脱土加入到高速混合机中，温度调节至98-100℃，混合搅拌4-6min。[0012]S2、向高速混合机内加入表面改性剂、抗氧剂，温度调节至138-145℃，混合搅拌8-12min。

[0013]S3、向高速混合机内加入聚乳酸、EVA，温度调节至155-165℃，混合搅拌8-12min。[0014]S4、向高速混合机内加入二氧化钛、润滑剂，混合搅拌4-6min，得到物料A。[0015]S5、将物料A破碎后，送入螺杆挤出机熔融混炼，挤出后依次进行风冷、牵引拉伸、切粒机造粒。

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CN 108047737 A[0016]

说　明　书

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进一步的，螺杆挤出机由六段构成，工作温度依次为155℃、160℃、165℃、160℃、

160℃和145℃。[0017]进一步的，步骤S5螺杆机的工作转速为80转/min。[0018]通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：

本发明以清洁、干燥的稻壳粉为基体，原料可再生、绿色、环保等特点。[0019]稻壳粉先进行改性，再于高速混合机中添加表面改性剂、抗氧剂、聚乳酸、EVA、二氧化钛、润滑剂加热混合搅拌，最后由双螺杆挤出机将混合物挤出造粒得到可生物降解的稻壳基复合材料。通过添加一维的玻璃纤维、二维的层状纳米蒙脱土以及三维的纳米二氧化钛，保证了材料的刚性和强度；并采用热塑性树脂增强韧性；保证本发明具有较高的刚性和韧性。稻壳粉经改性后，促进与热塑性树脂的聚合，双螺杆挤出机的密炼，进一步增强稻壳粉与热塑性树脂的结合力。

[0020]本发明配方中各种材料价格相对低廉，可生物降解，都属于环保材料。具体实施方式[0021]实施例1

取直径目数大于50目的500g稻壳粉、25g玻璃纤维、5g纳米蒙脱土、5g铝钛酸酯偶联剂、5g抗氧剂1010、120g聚乳酸、10g EVA、12g二氧化钛、10g PE蜡制备而成。[0022]本实施例的可生物降解的稻壳基复合材料制备方法如下：

S1、将500g稻壳粉、25g玻璃纤维、5g纳米蒙脱土加入到高速混合机中，将高速混合机的工作温度设定为100℃，混合搅拌5min，使所有物料中各物料的少量的水分完全蒸发，开启高速混合机的盖子，将其上方的水珠擦干，避免水珠重新滴落至高速混合机中，保证产品质量。

[0023]S2、向高速混合机内加入5g铝钛酸酯偶联剂、5g抗氧剂1010，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为140℃，混合搅拌10min。[0024]S3、向高速混合机内加入120g聚乳酸、10g EVA，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为160℃，混合搅拌10min。[0025]S4、向高速混合机内加入12g二氧化钛、10g PE蜡，混合搅拌5min，得到物料A；

S5、将使用破碎机物料A破碎，再送入螺杆挤出机熔融混炼，挤出机六段的温度依次为155℃、160℃、165℃、160℃、160℃和145℃，挤出后依次进行风冷、牵引拉伸、切粒机造粒，即可得到可生物降解的稻壳基复合材料颗粒。[0026]实施例2

直径目数大于60目的500g稻壳粉、30g玻璃纤维、6g纳米蒙脱土、6g铝钛酸酯偶联剂、6g抗氧剂168、110g聚乳酸、12g LLDPE、13g二氧化钛、10g PE蜡制备而成。[0027]本实施例的可生物降解的稻壳基复合材料制备方法如下：

S1、将500g稻壳粉、30g玻璃纤维、6g纳米蒙脱土加入到高速混合机中，将高速混合机的工作温度设定为100℃，混合搅拌5min，使物料中各物料的水分蒸发，开启高速混合机的盖子，将其上方的水珠擦干，避免水珠重新滴落至高速混合机中，保证产品质量。[0028]S2、向高速混合机内加入6g铝钛酸酯偶联剂、6g抗氧剂168，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为138℃，混合搅拌12min。

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CN 108047737 A[0029]

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S3、向高速混合机内加入110g聚乳酸、12g LLDPE，关闭机盖，将高速混合机的工作

温度调节为160℃，混合搅拌10min。[0030]S4、向高速混合机内加入13g二氧化钛、10g PE蜡，混合搅拌5min，得到物料A；

S5、将使用破碎机物料A破碎，再送入螺杆挤出机熔融混炼，挤出机六段的温度依次为155℃、160℃、165℃、160℃、160℃和145℃，挤出后依次进行风冷、牵引拉伸、切粒机造粒，即可得到可生物降解的稻壳基复合材料颗粒。[0031]实施例3

直径目数大于50目的500g稻壳粉、20g玻璃纤维、5g纳米蒙脱土、5g铝钛酸酯偶联剂、5g抗氧剂168、125g聚乳酸、10g EVA、15g二氧化钛、10gEVA蜡制备而成。[0032]本实施例的可生物降解的稻壳基复合材料制备方法如下：

S1、将500g稻壳粉、20g玻璃纤维、5g纳米蒙脱土加入到高速混合机中，将高速混合机的工作温度设定为100℃，混合搅拌5min，使物料中各物料的水分蒸发，开启高速混合机的盖子，将其上方的水珠擦干，避免水珠重新滴落至高速混合机中，保证产品质量。[0033]S2、向高速混合机内加入5g铝钛酸酯偶联剂、5g抗氧剂168，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为140℃，混合搅拌15min。[0034]S3、向高速混合机内加入125g聚乳酸、10g EVA，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为160℃，混合搅拌10min。[0035]S4、向高速混合机内加入15g二氧化钛、10g EVA蜡，混合搅拌5min，得到物料A。[0036]S5、将使用破碎机物料A破碎，再送入螺杆挤出机熔融混炼，挤出机六段的温度依次为155℃、160℃、165℃、160℃、160℃和145℃，挤出后依次进行风冷、牵引拉伸、切粒机造粒，即可得到可生物降解的稻壳基复合材料颗粒。[0037]实施例4

直径目数大于70目的500g稻壳粉、28g玻璃纤维、4g纳米蒙脱土、4g铝钛酸酯偶联剂、4g抗氧剂1010、130g聚乳酸、9g EVA、15g二氧化钛、12g PE蜡制备而成。[0038]本实施例的可生物降解的稻壳基复合材料制备方法如下：

S1、将500g稻壳粉、28g玻璃纤维、4g纳米蒙脱土加入到高速混合机中，将高速混合机的工作温度设定为100℃，混合搅拌6min，使物料中各物料的水分蒸发，开启高速混合机的盖子，将其上方的水珠擦干，避免水珠重新滴落至高速混合机中，保证产品质量。[0039]S2、向高速混合机内加入4g铝钛酸酯偶联剂、4g抗氧剂1010，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为138℃，混合搅拌12min。[0040]S3、向高速混合机内加入130g聚乳酸、9g EVA，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为165℃，混合搅拌8min。[0041]S4、向高速混合机内加入15g二氧化钛、12g PE蜡，混合搅拌5min，得到物料A。[0042]S5、将使用破碎机物料A破碎，再送入螺杆挤出机熔融混炼，挤出机六段的温度依次为155℃、160℃、165℃、160℃、160℃和145℃，挤出后依次进行风冷、牵引拉伸、切粒机造粒，即可得到可生物降解的稻壳基复合材料颗粒。[0043]实施例5

直径目数大于50目的500g稻壳粉、23g玻璃纤维、4g纳米蒙脱土、5g铝钛酸酯偶联剂、5g抗氧剂168、122g聚乳酸、9g EVA、15g二氧化钛、13g EVA蜡制备而成。

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本实施例的可生物降解的稻壳基复合材料制备方法如下：S1、将500g稻壳粉、23g玻璃纤维、4g纳米蒙脱土加入到高速混合机中，将高速混合机的工作温度设定为100℃，混合搅拌6min，使物料中各物料的水分蒸发，开启高速混合机的盖子，将其上方的水珠擦干，避免水珠重新滴落至高速混合机中，保证产品质量。[0045]S2、向高速混合机内加入5g铝钛酸酯偶联剂、5g抗氧剂168，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为140℃，混合搅拌8min。[0046]S3、向高速混合机内加入122g聚乳酸、9g EVA，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为160℃，混合搅拌10min。[0047]S4、向高速混合机内加入15g二氧化钛、13g EVA蜡，混合搅拌5min，得到物料A；

S5、将使用破碎机物料A破碎，再送入螺杆挤出机熔融混炼，挤出机六段的温度依次为155℃、160℃、165℃、160℃、160℃和145℃，挤出后依次进行风冷、牵引拉伸、切粒机造粒，即可得到可生物降解的稻壳基复合材料颗粒。[0048]实施例6

直径目数大于60目的500g稻壳粉、30g玻璃纤维、6g纳米蒙脱土、4g铝钛酸酯偶联剂、4g抗氧剂1010、130g聚乳酸、8g EVA、14g二氧化钛、11g EVA蜡制备而成。[0049]本实施例的可生物降解的稻壳基复合材料制备方法如下：

S1、将500g稻壳粉、30g玻璃纤维、6g纳米蒙脱土加入到高速混合机中，将高速混合机的工作温度设定为100℃，混合搅拌6min，使物料中各物料的水分蒸发，开启高速混合机的盖子，将其上方的水珠擦干，避免水珠重新滴落至高速混合机中，保证产品质量。[0050]S2、向高速混合机内加入4g铝钛酸酯偶联剂、4g抗氧剂1010，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为140℃，混合搅拌8min。[0051]S3、向高速混合机内加入130g聚乳酸、8g EVA，关闭机盖，将高速混合机的工作温度调节为160℃，混合搅拌10min。[0052]S4、向高速混合机内加入14g二氧化钛、11g EVA蜡，混合搅拌5min，得到物料A；

S5、将使用破碎机物料A破碎，再送入螺杆挤出机熔融混炼，挤出机六段的温度依次为155℃、160℃、165℃、160℃、160℃和145℃，挤出后依次进行风冷、牵引拉伸、切粒机造粒，即可得到可生物降解的稻壳基复合材料颗粒。[0053]上述实施例物性对比如下：

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说　明　书

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以上所述的，仅为本发明的较佳实施例而已，不能限定本发明实施的范围，凡是依本发明申请专利范围所作的均等变化与装饰，皆应仍属于本发明涵盖的范围内。

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