9.固体有机化合物熔点测定

一、实验目的

1、学习熔点测定的原理和意义。

2、掌握测定熔点的方法和操作技能。

二、操作要点

在测定熔点之前，必须先将样品研成粉末，并充分干燥，否则含有水分的样品会导致其熔点下降，熔程变宽。

（一）、毛细管法

毛细管法测固体有机化合物的熔点，一般采用的熔点浴为提勒（Thiele）管，又称b形管，故毛细管法又称提勒管法。

1、在提勒管内加入浓硫酸为加热液体——浴液（凡样品熔点在220℃以下，均可采用浓硫酸为浴液，亦可用液体石蜡、硅油等）。浴液面的高度应与b形管上侧管上线平齐为宜。因为温度计的插入以及浴液的受热膨胀，都会使液面上升。2、装样

采用1mm内径，长度70mm左右，粗细均匀，一端封闭的干净的玻璃毛细管为熔点管。待测样品必须成分干燥并研细。

将毛细管开口一端向下插入粉末堆中，然后把熔点管开口向上，沿着干燥的直形冷凝管或玻璃管（长度30～40cm）自由落到实验桌面上，反复几次，让样品紧密堆实。样品高度约为2～3mm。

拭去沾于毛细管口外的样品粉末。将其用小橡皮圈固定在温度计上，并使毛细管的装样品处位于温度计水银球的中部。橡皮圈的位置要远离浴液面，以免橡皮圈被浴液溶胀或碳化，以致毛细管脱落。

把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口部分应正对操作者。温度计的水银球部分要置于提勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。3、加热

酒精灯的外焰应正对着b形管两支管交汇处。开始加热时，升温速度可以较快些。当温度距离熔点10～15℃时，应调整加热速度，使温度上升速度为1～2℃/min。越接近熔点，升温速度应越慢，以减少测定误差。

记下样品开始塌落并呈现湿润（初熔）时和固体完全消失，全部液化（全熔）时温度计的读数，即为该样品的熔程。

为减少误差，每个样品至少要测2～3次，至少要有两次重复的数据。每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待浴温冷至熔点以下约30℃左右再进行另一次测试。

若同时测定几个不同的已知的样品，应按照先低后高的原则分别测定；测定未知熔点的样品，加热时，可采用先快后慢的操作方法，达到即准确测定熔点，又缩短实验时间的目的。4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则温度计易炸裂。

废熔点管、橡皮圈、废纸应倒入指定的废物桶内，不得倒入水槽中，以免堵塞下水道。

（二）、显微熔点测定仪测定熔点（显微熔点测定法）

1、将加热台放置在显微镜底座，并使放入载玻片的端口位于右侧，以便操作。将电源线及传感器按要求连接好。

2、取两片载玻片，用脱脂棉沾乙醚与乙醇的混合液擦试干净。凉干后，取几颗粒待测样品放在一载玻片上，并用另一载玻片盖上，轻轻压实，然后将其置于加热台中心，盖上隔热玻璃。

3、调节显微镜，使其焦点对准样品。

4、打开电源开关，根据待测样品熔点，调节调温旋钮1和2，让升温由快→渐慢→平缓。当温度接近熔点时，一定要将升温速度控制在每分钟1℃。加热台是高温部件，在操作过程中，要用镊子取放玻片和药品，严禁用手触摸。以免烫伤！5、观察被测样品的熔化过程。当结晶棱角开始变圆并有液体产生时为初溶，晶体完全液化为全溶。用镊子取下隔热玻璃和载玻片。

6、如需重复测试，可将散热器放在加热台上，电压调零或切端电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。

7、测试完毕，把电压调零并及时切断电源。用过的载玻片要回收，经溶剂处理干燥后可反复使用。

8、透镜表面有污秽时，可用脱脂棉沾少许乙醚和乙醇混和液轻轻擦试，遇有灰尘，可用洗耳球吹去。