氧化铈抛光液及其制备方法和应用[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 110872471 A(43)申请公布日 2020.03.10

(21)申请号 201811002935.8(22)申请日 2018.08.30

(71)申请人 惠州比亚迪实业有限公司

地址 516083 广东省惠州市大亚湾响水河(72)发明人 游容　曹昆鹏　段水亮　(74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限

公司 11283

代理人 刘依云　乔雪微(51)Int.Cl.

C09G 1/02(2006.01)

权利要求书2页 说明书10页

(54)发明名称

氧化铈抛光液及其制备方法和应用(57)摘要

本发明涉及抛光液技术领域，公开了氧化铈抛光液及其制备方法和应用。其中，该抛光液含有研磨剂、分散剂、消泡剂和水，其中，研磨剂为氧化铈、氧化镧、氟化镧、氧氟化镧和氧化钛的混合物；分散剂为烯丙基聚氧乙烯醚和/或聚氧乙烯辛基苯酚醚与三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、苯乙烯磺酸钠的混合物；消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚和聚醚二甲基硅氧烷共聚物。将该抛光液应用于玻璃表面进行抛光，抛光效率高，分散能力强以及持久消泡效果好和能够长时间消泡。

CN 110872471 ACN 110872471 A

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1.一种氧化铈抛光液，其特征在于，该抛光液含有研磨剂、分散剂、消泡剂和水，其中，所述研磨剂为氧化铈、氧化镧、氟化镧、氧氟化镧和氧化钛的混合物；所述分散剂为烯丙基聚氧乙烯醚和/或聚氧乙烯辛基苯酚醚与三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、苯乙烯磺酸钠的混合物；所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚和聚醚二甲基硅氧烷共聚物。

2.根据权利要求1所述的抛光液，其中，所述研磨剂的粒径为1μm≤D50≤2.5μm和/或D100≤10μm；优选地，所述研磨剂的粒径为1.5μm≤D50≤2μm和/或5μm≤D100≤9μm。

3.根据权利要求1或2所述的抛光液，其中，在所述研磨剂中，以500-2500重量份的水为基准，所述氧化铈的含量为300-400重量份，所述氧化镧的含量为100-200重量份，所述氟化镧的含量为10-50重量份，所述氧氟化镧的含量为5-45重量份，所述氧化钛的含量为30-50重量份；

优选地，以2400重量份的水为基准，所述氧化铈的含量为310-360重量份，所述氧化镧的含量为150-170重量份，所述氟化镧的含量为22-40重量份，所述氧氟化镧的含量为28-42重量份，所述氧化钛的含量为32-44重量份。

4.根据权利要求1所述的抛光液，其中，在所述分散剂中，以500-2500重量份的水为基准，所述烯丙基聚氧乙烯醚的含量为10-40重量份，所述聚氧乙烯辛基苯酚醚的含量为15-44重量份，所述三乙基己基磷酸的含量为5-30重量份，所述乙烯基双硬脂酰胺的含量为4-28重量份，所述苯乙烯磺酸钠的含量为5-10重量份；

优选地，以2400重量份的水为基准，所述烯丙基聚氧乙烯醚的含量为20-38重量份，所述聚氧乙烯辛基苯酚醚的含量为20-38重量份，所述三乙基己基磷酸的含量为16-18重量份，所述乙烯基双硬脂酰胺的含量为8-10重量份，所述苯乙烯磺酸钠的含量为6-8重量份。

5.根据权利要求1所述的抛光液，其中，在所述消泡剂中，以500-2500重量份的水为基准，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚的含量为6-14重量份，所述聚醚二甲基硅氧烷共聚物的含量为5-18重量份；

优选地，以2400重量份的水为基准，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚的含量为6-10重量份，所述聚醚二甲基硅氧烷共聚物的含量为6-12重量份。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的抛光液，其中，该抛光液含有润湿剂，优选地，所述润湿剂为烷基硫酸钠，优选地，以500-2500重量份的水为基准，所述润湿剂的含量为2-10重量份，更优选地，以2400重量份的水为基准，所述润湿剂的含量为4-8重量份。

7.权利要求1-6中任意一项所述的氧化铈抛光液的制备方法，其特征在于，该方法包括将研磨剂、分散剂、消泡剂和水进行混合。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，该方法包括以下步骤：(1)将水与研磨剂进行第一接触；

(2)将步骤(1)得到的第一混合物与分散剂进行第二接触；(3)将步骤(2)得到的第二混合物与消泡剂进行第三接触。9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述第一接触的条件包括：温度为20-40℃，时间为20-40min；

优选地，所述第二接触的条件包括：温度为25-35℃，时间为10-30min；优选地，所述第三接触的条件包括：温度为25-35℃，时间为10-30min。

10.权利要求1-6中任意一项所述的氧化铈抛光液或者权利要求7-9中任意一项所述的

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制备方法制备得到的氧化铈抛光液在玻璃表面上的应用。

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氧化铈抛光液及其制备方法和应用

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技术领域

[0001]本发明涉及抛光液技术领域，具体涉及一种氧化铈抛光液及其制备方法和应用。背景技术

[0002]目前，化学机械抛光(CMP)技术是公认的唯一全局平坦化技术，广泛应用于集成电路硅晶片和光学玻璃等先进电子产品中的制造中。而化学机械抛光液是CMP中关键的要素，目前优良的化学机械抛光液主要依赖进口，严重限制了我国精密加工技术的发展。化学机械抛光液是国内的研究热点，目前生产方法主要为将抛光粉和一定比例的助剂以化学分散或机械分散或化学机械相结合方法进行均匀混合。

[0003]CN104017500A公开了一种稀土抛光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)将混合稀土通过碳酸氢铵与氨水的混合溶液沉淀，陈化后加入混合含氟酸进行氟化，得到氟化的碱式碳酸稀土，其中，混合稀土为氯化镧铈稀土或氯化镧铈镨稀土，混合含氟酸为氢氟酸、氟硅酸的混合酸；(2)将步骤1得到的氟化的碱式碳酸稀土进行多段焙烧，得到混合稀土氧化物，其中，混合稀土氧化物为氧氟化铈与氧化铈的混合物，或氧氟化镧铈与氧化铈的混合物；(3)将步骤2中得到的混合稀土氧化物进行粉碎分级，得到稀土抛光粉，其颗粒粒度为0.3～0.5μm。本发明可制备出对玻璃抛光表面达到埃级、分散均匀、粒径小的超细稀土抛光粉。[0004]CN107118743A公开了一种石油仪器用抛光专用研磨液，由以下重量份的组分组成，氧化铝35-45份、氧化硅15-25份、三聚氰胺10-15份、聚苯乙烯磺酸钠5-10份、氧化铈11-15份、甲基丙烯酸3-9份、硅酸钠2-5份、氧化锆1-3份、乙酸乙脂4-9份、十八烷基三甲基溴化胺4-13份、聚氧乙烯醚2-7份、二甲亚砜环己烷4-8份、羟甲基纤维素3-6份、螯合剂2-8份。本发明的制备方法简单，易实现，本发明制备的研磨液的研磨精度和研磨效率均得到提升。[0005]CN104946137A公开了一种高效金刚石喷雾抛光剂的复配方法，它是由纳米金刚石、溶剂、纳米凹凸棒土、膨润土、表面活性剂、分散剂、pH调节剂、加压气体合成，按质量百分比计：纳米金刚石7％～16％、溶剂15％～30％、纳米凹凸棒土6％～17％、膨润土9％～18％、表面活性剂8％～14％、分散剂4％～17％、pH调节剂0.2％～6％、加压气体2％～50％。本发明通过添加纳米凹凸棒土和膨润土制得的喷雾抛光剂配合纸张进行抛光时，纸张不易破损，这样就不需要频繁更换抛光纸，既减少了纸张的浪费又大大节省了时间，抛光效率高，促进了国民经济的发展。

[0006]CN104736651A涉及一种添加剂混合物，该添加剂混合物包括聚丙烯酸盐、酸酯、以及消泡剂。还提供了一种抛光组合物以及一种用于抛光玻璃基底的抛光方法。[0007]CN106244023A涉及一种稀土抛光液，由以下组分组成：氧化铈粉末、硫酸镁、檀香油、坡缕石粉末、氧化硅粉末、氧化铬粉末、氨基三亚甲基膦酸、十水四硼酸钠、顺丁烯二酸酐、苯甲酸钠、邻苯二甲酯、羟基乙叉二膦酸、对硝基苯甲酸、聚乙二醇硅氧烷、三羟甲基丙烷、六偏磷酸钠、多菌灵、苄基三苯基溴化膦、苹果酸、辛基酚聚氧乙烯醚、山梨酸钾、乙酸戊酯、葡萄糖酸钠、醇醚磺基琥珀酸单酯二钠盐、甘油二乙酸酯、单烷基醚磷酸酯钾盐、异丙苯磺酸钠、硅氧烷、水。本发明制备工艺方法简单，本发明中的产品具有较好的抛光效果，并具

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有较好的灭菌功能，其性能也较为优异.对人体伤害小。

[0008]CN105153943A公开了一种氧化镓晶片抗解理抛光液，它由纳米级硅溶胶，纳米级辅助混合磨料，pH值调节剂，表面活性剂，络合剂，消泡剂，杀菌剂，助清洗剂和去离子水制成。本发明通过大量实验优选得到的抛光液，可有效避免氧化镓晶片抛光过程中解理缺陷的产生，可实现氧化镓晶片表面无缺陷、无损伤、超镜面的高速、高效抛光加工的目的，采用本发明抛光液进行化学机械抛光后，氧化镓晶片平整性良好，可获得无缺陷、无损伤的超镜面级光滑表面，抛光材料去除率为60nm/min，表面粗糙度Ra数值可达到0.8nm，取得了优异的技术效果，可克服现有技术的不足。[0009]当前有两大技术难关：[0010](1)粉体易团聚，再分散性差：目前玻璃行业抛光液多为稀土抛光粉氧化铈所配制，氧化铈不溶于水和碱，微溶于酸，比重为7-7.3g/cm3，因此，抛光粉在水中极易团聚沉积于容器底部，长时间使用甚至凝结成块状，一方面导致抛光粉的利用率低，另一方面，由于抛光粉的团聚在溶液中形成粗细不均的颗粒，影响基材抛光的表面效果、硬度和机械性能。沉积在设备中的抛光粉难以通过振荡等简单方法实现再分散。[0011](2)起泡严重：目前的抛光液在使用过程中，由于混入基材和磨料等的碎屑，抛光液中加入的有机类或者无机大分子类助剂，再加上抛光过程中摩擦产生的热量导致在抛光液的循环使用中产生较多泡沫，泡沫的产生严重阻碍了氧化铈与玻璃基材之间的均匀而有效的接触，大大降低了抛光效率。[0012]因此，如何有效抑制粉体团聚和解决使用过程中的产生的泡沫是制备高质量氧化铈抛光液的关键。

发明内容

[0013]本发明的目的是为了克服现有技术存在的抛光粉的团聚以及在使用过程中产生泡沫的缺陷，而提供一种氧化铈抛光液及其制备方法和应用，将该抛光液应用于玻璃表面进行抛光，抛光效率高，分散能力强以及持久消泡效果好和能够长时间消泡。[0014]为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种氧化铈抛光液，其中，该抛光液含有研磨剂、分散剂、消泡剂和水，其中，所述研磨剂为氧化铈、氧化镧、氟化镧、氧氟化镧和氧化钛的混合物；所述分散剂为烯丙基聚氧乙烯醚和/或聚氧乙烯辛基苯酚醚与三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、苯乙烯磺酸钠的混合物；所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚和聚醚二甲基硅氧烷共聚物。

[0015]本发明第二方面提供了一种氧化铈抛光液的制备方法，其中，该方法包括将研磨剂、分散剂、消泡剂和水进行混合。

[0016]本发明第三方面提供了前述所述的氧化铈抛光液或者前述所述的制备方法制备得到的氧化铈抛光液在玻璃表面上的应用。[0017]通过上述技术方案，本发明的发明人发现：本发明的抛光液所使用的分散剂为多种分散剂复配，分散稳定性好，具有较强的分散能力，能放置一个月以上不发生团聚沉淀现象，克服了现有技术中的抛光粉在水中极易团聚沉积于容器底部，长时间使用易凝结成块状的缺陷问题；另外，该抛光液中含有氟化物(氟化镧和氧氟化镧)，能够提高抛光的效率；以及少量的氧化钛的有助于抛光液中磨料在玻璃表面的附着，提高抛光效率。该抛光液中

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还含有消泡剂，保证在使用过程中不起泡，以及聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚为瞬时性消泡剂，聚醚二甲基硅氧烷共聚物瞬时消泡效果不佳，但持久消泡效果好，因此将两种消泡剂混合使用，能长时间消泡。因此，本发明的抛光液，一方面利用率高，另一方面，由于抛光粉在溶液中分散性好，能够使基材抛光的表面效果、硬度和机械性能增强。具体实施方式

[0018]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。[0019]本发明第一方面提供了一种氧化铈抛光液，其中，该抛光液可以含有研磨剂、分散剂、消泡剂和水，其中，所述研磨剂可以为氧化铈、氧化镧、氟化镧、氧氟化镧和氧化钛的混合物；所述分散剂可以为烯丙基聚氧乙烯醚和/或聚氧乙烯辛基苯酚醚与三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、苯乙烯磺酸钠的混合物；所述消泡剂可以为聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚和聚醚二甲基硅氧烷共聚物。[0020]根据本发明，本发明的发明人意外发现：由于氟离子对玻璃表面有腐蚀作用，因此，本发明的发明人在该技术方案中引入氟化物，例如，氟化镧和氧氟化镧，能够提高抛光的效率；并且，同时引入少量二氧化钛，有助于抛光液中磨料在玻璃表面的附着，提高抛光效率。

[0021]根据本发明，所述研磨剂的粒径可以为1μm≤D50≤2.5μm和/或D100≤10μm；优选地，所述研磨剂的粒径可以为1.5μm≤D50≤2μm和/或5μm≤D100≤9μm。在本发明中，将所述研磨剂的粒径控制在上述范围之内，能够使分散稳定性好，不会发生团聚沉淀现象。[0022]在本发明中，D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％，D50也叫中位径或中值粒径，D代表粉体颗粒的直径。D100是指一个样品的累计粒度分布数达到100％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的颗粒占100％，D100常用来表示粉体粗端的粒度指标。在本发明中，D50和D100可以通过激光粒度仪来测量。[0023]根据本发明，所述分散剂可以为多种分散剂复配，例如，所述分散剂可以为烯丙基聚氧乙烯醚与三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、苯乙烯磺酸钠的混合物，所述分散剂也可以为聚氧乙烯辛基苯酚醚与三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、苯乙烯磺酸钠的混合物，所述分散剂还可以为烯丙基聚氧乙烯醚和聚氧乙烯辛基苯酚醚与三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、苯乙烯磺酸钠的混合物；也就是说，烯丙基聚氧乙烯醚和聚氧乙烯辛基苯酚醚具有相似的作用，分散能力较强，可以任选其中一种或者两者优选，在本发明中，优选情况下，所述分散剂为烯丙基聚氧乙烯醚和聚氧乙烯辛基苯酚醚与三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、苯乙烯磺酸钠的混合物。[0024]在本发明中，将所述分散剂限定为上述的具体的多种分散剂的复配，能够使分散稳定性好，放置一个月以上不发生团聚沉淀现象。[0025]根据本发明，本发明的发明人在该技术方案中引入消泡剂，能够有效控制使用过程中的泡沫，提供抛光效率；在本发明中，本发明的发明人意外发现：聚氧乙烯聚氧丙烯醇

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胺醚为瞬时性消泡剂，聚醚二甲基硅氧烷共聚物瞬时消泡效果不佳，但持久消泡效果好，因此，本发明的发明人将两种消泡剂混合使用，能够长时间消泡。[0026]根据本发明，在所述研磨剂中，以500-2500重量份的水为基准，所述氧化铈的含量可以为300-400重量份，所述氧化镧的含量可以为100-200重量份，所述氟化镧的含量可以为10-50重量份，所述氧氟化镧的含量可以为5-45重量份，所述氧化钛的含量可以为30-50重量份。

[0027]在本发明中，虽然将研磨剂的含量控制在上述范围之内，能够有助于抛光液中的磨料在玻璃表面的附着，进而提高抛光效果，但是，优选情况下，以2400重量份的水为基准，所述氧化铈的含量为310-360重量份，所述氧化镧的含量为150-170重量份，所述氟化镧的含量为22-40重量份，所述氧氟化镧的含量为28-42重量份，所述氧化钛的含量为32-44重量份时，效果更好。

[0028]根据本发明，在所述分散剂中，以500-2500重量份的水为基准，所述烯丙基聚氧乙烯醚的含量为10-40重量份，所述聚氧乙烯辛基苯酚醚的含量为15-44重量份，所述三乙基己基磷酸的含量为5-30重量份，所述乙烯基双硬脂酰胺的含量为4-28重量份，所述苯乙烯磺酸钠的含量为5-10重量份。[0029]在本发明中，虽然将分散剂的含量控制在上述范围之内，能够获得稳定的分散效果，并且，不会发生团聚现象，但是，优选情况下，以2400重量份的水为基准，所述烯丙基聚氧乙烯醚的含量为20-38重量份，所述聚氧乙烯辛基苯酚醚的含量为20-38重量份，所述三乙基己基磷酸的含量为16-18重量份，所述乙烯基双硬脂酰胺的含量为8-10重量份，所述苯乙烯磺酸钠的含量为6-8重量份时，效果更好。[0030]根据本发明，在所述消泡剂中，以500-2500重量份的水为基准，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚的含量为6-14重量份，所述聚醚二甲基硅氧烷共聚物的含量为6-18重量份。[0031]在本发明中，虽然将消泡剂的含量控制在上述范围之内，能够保证在使用过程中不起泡，但是，优选情况下，以2400重量份的水为基准，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚的含量为6-10重量份，所述聚醚二甲基硅氧烷共聚物的含量为6-12重量份时，效果更好。[0032]根据本发明，该抛光液还可以含有润湿剂，优选地，所述润湿剂为烷基硫酸钠，其中，烷基硫酸钠是一种润湿剂，能够增加抛光液与玻璃基材表面的接触，进而提高抛光效率。

[0033]在本发明中，虽然添加了上述润湿剂就能够提高抛光效率，但是，优选情况下，以500-2500重量份的水为基准，所述润湿剂的含量为2-10重量份时，效果较好；更优选情况下，以2400重量份的水为基准，所述润湿剂的含量为4-8重量份时，效果更好。[0034]根据本发明，含有上述各个组分以及组分含量限定的抛光液的优点是：分散剂和消泡剂能够与抛光粉充分接触，能够采用最低的用量达到最优的分散效果。[0035]本发明第二方面提高了一种前述所述的氧化铈抛光液的制备方法，其中，该方法包括将研磨剂、分散剂、消泡剂和水进行混合。[0036]根据本发明，优选情况下，该方法包括以下步骤：[0037](1)将水与研磨剂进行第一接触；[0038](2)将步骤(1)得到的第一混合物与分散剂进行第二接触；[0039](3)将步骤(2)得到的第二混合物与消泡剂进行第三接触。

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根据本发明，所述第一接触的条件可以包括：温度为20-40℃，时间为20-40min；

[0041]优选地，所述第二接触的条件可以包括：温度为25-35℃，时间为10-30min；[0042]优选地，所述第三接触的条件可以包括：温度为25-35℃，时间为10-30min。[0043]根据本发明，优选情况下，所述研磨剂、分散剂和消泡剂可以以滴加的方式加入，更优选地，所述滴加的速率为0.1-0.5ml/s。[0044]根据本发明，优选情况下，该方法还包括在搅拌条件下进行，其中，所述的搅拌条件包括：在500-1000kHz的超声波条件下，以1000-3000r/min的高速搅拌机进行搅拌；[0045]更优选地，在600-800kHz的超声波条件下，以1400-1600r/min的高速搅拌机进行搅拌。

[0046]本发明第三方面还提高了一种前述所述的氧化铈抛光液或者前述所述的制备方法制备得到的氧化铈抛光液在玻璃表面上的应用。[0047]根据本发明，按上述各个组分以及组分含量限定的抛光液或按上述制备方法制备得到的抛光液的优点是：分散剂和消泡剂能够与抛光粉充分接触，能够采用最低的用量达到最优的分散效果。

[0048]以下将通过实施例对本发明进行详细描述。[0049]在以下实施例和对比例中：[0050](1)分散性测试

[0051]每种试样取100ml，在室温下静置，并持续观察开始沉淀和完全沉淀时间。[0052](2)起泡性测试[0053]在抛光治具、机台参数、抛光液使用浓度等因素都相同的条件下，分别使用上述四种抛光液进行抛光，监测起泡时间。[0054]具体的：每隔半小时监测是否起泡，记录大量起泡外溢的时间。[0055](3)抛光产品质量测试[0056]在抛光治具、机台参数、抛光液使用浓度等因素都相同的条件下，分别使用上述四种抛光液进行抛光，对抛光后产品进行全检，落球性能测试，监测产品的抛光质量。[0057]具体的：钢球:32克，直径为Φ20mm；承载治具：四周需有2mm支撑边框及可被弯曲至少1mm的向下深度。样品放置治具内，钢球的冲击高度标准为:陶瓷材质电池盖从40cm开始,不破增加5cm再砸，直到砸破为止(记录数据),有摄像头透光区和闪光灯孔的冲击点位避开10mm以上距离。(板材,陶瓷和玻璃3种材质的电池盖都需要测试钢球冲击)。[0058]具体地：用65g钢球从不同高度自由落体，例如从5cm、7cm、10cm、13cm以及更高的高度自由落体；钢球冲击样品表面，每个冲击3次冲击无裂纹时测试平均落球高度测试的厘米数来判定样品的材料的性能。

[0059]在以下实施例和对比例中，各个组分均可以通过商购获得，例如，均可以购自甘肃德宝新材料有限公司和郑州中研高科技有限公司。[0060]实施例1

[0061]本实施例在于说明采用本发明的制备方法制备得到的氧化铈抛光液。[0062](1)各个成分和重量百分比[0063]研磨剂：粒径D50＝1.0μm，D100＝8.6μm；[0064]氧化铈360重量份；氧化镧150重量份；氟化镧30重量份；氧氟化镧28重量份；氧化

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钛32重量份；[0065]分散剂：

[0066]烯丙基聚氧乙烯醚38重量份；三乙基己基磷酸18重量份；乙烯基双硬脂酰胺8重量份；苯乙烯磺酸钠6重量份；[0067]消泡剂：

[0068]聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚8重量份；聚醚二甲基硅氧烷共聚物6重量份；[0069]水：2400重量份。[0070](2)制备方法

[0071]①准备2400份水，在温度为30℃的条件下，在700kHz的超声波条件下，以1500r/min的高速搅拌机进行搅拌，缓慢加入研磨剂搅拌30min；②加入分散剂搅拌10min；③加入消泡剂搅拌10min；另外，研磨剂、分散剂和消泡剂均以滴加的方式加入，其中，滴加的速率为0.2-0.4ml/s。

[0072]结果将制备得到的抛光液S1连续使用40h后开始出现大量泡沫，可通过补充少量消泡剂解决；另外，该抛光液在静置5天后开始出现分层现象，上层为清水，且上层清液厚度随时间的延长而增加，10天后完全沉淀，振荡后可恢复悬浊液状态。[0073]将该抛光液S1应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0074]实施例2

[0075]本实施例在于说明采用本发明的制备方法制备得到的氧化铈抛光液。[0076](1)各个成分和重量百分比[0077]研磨剂：粒径D50＝1.6μm，D100＝9.4μm；[0078]氧化铈320重量份；氧化镧170重量份；氟化镧40重量份；氧氟化镧32重量份；氧化钛38重量份；[0079]分散剂：

[0080]聚氧乙烯辛基苯酚醚38重量份；三乙基己基磷酸18重量份；乙烯基双硬脂酰胺8重量份；苯乙烯磺酸钠6重量份。[0081]消泡剂：

[0082]聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚10重量份；聚醚二甲基硅氧烷共聚物8重量份；[0083]水：2400重量份。[0084](2)制备方法

[0085]①准备2400份水，在温度为30℃的条件下，在700kHz的超声波条件下，以1500r/min的高速搅拌机进行搅拌，缓慢加入研磨剂，搅拌30min；②加入分散剂搅拌10min；③加入消泡剂搅拌10min；另外，研磨剂、分散剂和消泡剂均以滴加的方式加入，其中，滴加的速率为0.2-0.4ml/s。

[0086]结果将制备得到的抛光液S2在连续使用30h后开始出现大量泡沫，可通过补充少量消泡剂解决；另外，该抛光液在静置10天后出现分层，继续静置，清液高度没有继续增加，振荡后壳恢复悬浊液状态。

[0087]将该抛光液S2应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0088]实施例3

[0089]本实施例在于说明采用本发明的制备方法制备得到的氧化铈抛光液。

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(1)各个成分和重量百分比

[0091]研磨剂：粒径D50＝1.0μm，D100＝5.4μm；[0092]氧化铈310重量份；氧化镧182重量份；氟化镧22重量份；氧氟化镧42重量份；氧化钛44重量份；[0093]分散剂：

[0094]烯丙基聚氧乙烯醚20重量份；聚氧乙烯辛基苯酚醚20重量份；三乙基己基磷酸16重量份；乙烯基双硬脂酰胺10重量份；苯乙烯磺酸钠8重量份；[0095]消泡剂：

[0096]聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚6重量份；聚醚二甲基硅氧烷共聚物12重量份；[0097]水：2400重量份。[0098](2)制备方法

[0099]①准备2400份水，在温度为30℃的条件下，在700kHz的超声波条件下，以1500r/min的高速搅拌机进行搅拌，缓慢加入研磨剂搅拌30min；②加入分散剂搅拌10min；③加入消泡剂搅拌10min；另外，研磨剂、分散剂和消泡剂均以滴加的方式加入，其中，滴加的速率为0.2-0.4ml/s。

[0100]结果将制备得到的抛光液S3连续用，没有大量泡沫产生；另外，该抛光液在静置一个月无明显分层沉淀现象。

[0101]将该抛光液S3应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0102]实施例4

[0103]本实施例在于说明采用本发明的制备方法制备得到的氧化铈抛光液。[0104]按照与实施例3相同的方法制备氧化铈抛光液，所不同的是，研磨剂：粒径D50＝1.5μm，D100＝5μm。

[0105]结果将制备得到的抛光液S4连续用，没有大量泡沫产生；另外，该抛光液在静置一个月无明显分层沉淀现象。

[0106]将该抛光液S4应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0107]实施例5

[0108]本实施例在于说明采用本发明的制备方法制备得到的氧化铈抛光液。[0109]按照与实施例3相同的方法制备氧化铈抛光液，所不同的是，研磨剂：粒径D50＝2μm，D100＝9μm。

[0110]结果将制备得到的抛光液S5连续用，没有大量泡沫产生；另外，该抛光液在静置一个月无明显分层沉淀现象。

[0111]将该抛光液S5应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0112]实施例6

[0113]按照与实施例3相同的方法制备氧化铈抛光液，所不同的是，研磨剂：粒径D50＝0.8μm，D100＝11μm。

[0114]结果将制备得到的抛光液S6连续使用无大量泡沫产生；另外，该抛光液在静置一个月无明显分层沉淀现象。

[0115]将该抛光液S6应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0116]实施例7

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按照与实施例3相同的方法制备氧化铈抛光液，所不同的是，在步骤(1)中，各个组

分的含量不同，具体地：[0118]研磨剂：

[0119]氧化铈200重量份；氧化镧80重量份；氟化镧8重量份；氧氟化镧4重量份；氧化钛25重量份；

[0120]分散剂：

[0121]烯丙基聚氧乙烯醚8重量份；聚氧乙烯辛基苯酚醚12重量份；三乙基己基磷酸4重量份；乙烯基双硬脂酰胺3重量份；苯乙烯磺酸钠4重量份；[0122]消泡剂：

[0123]聚氧乙烯聚氧丙烯醇胺醚5重量份；聚醚二甲基硅氧烷共聚物3重量份；[0124]水：[0125]2400份。

[0126]结果将制备得到的抛光液S7连续使用，无大量泡沫产生；另外，该抛光液在静置一个月无明显分层沉淀现象。

[0127]将该抛光液S7应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0128]实施例8

[0129]按照与实施例3相同的方法制备氧化铈抛光液，所不同的是，在步骤(2)中，制备方法不同，具体地：

[0130]先将水与分散剂进行第一接触；将得到的第一混合物与研磨剂进行第二接触；再将得到的第二混合物与消泡剂进行第三接触。[0131]结果将制备得到的抛光液S8连续使用，无大量泡沫产生；另外，该抛光液在静置一个月无明显分层沉淀现象。

[0132]将该抛光液S8应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0133]对比例1

[0134]按照与实施例3相同的方法制备氧化铈抛光液，所不同的是，没有加入氟化镧和氧氟化镧。

[0135]结果将制备得到的抛光液DS1连续使用，无大量泡沫产生；另外，该抛光液在静置一个月无明显分层沉淀现象。

[0136]将该抛光液DS1应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0137]对比例2

[0138]按照与实施例3相同的方法制备氧化铈抛光液，所不同的是，所述研磨剂为氧化铈与氧氟化镧的混合物。

[0139]结果将制备得到的抛光液DS2连续使用大量泡沫产生；另外，该抛光液在静置一个月无明显分层沉淀现象。

[0140]将该抛光液DS2应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0141]对比例3

[0142]按照与实施例3相同的方法制备氧化铈抛光液，所不同的是，没有加入消泡剂。[0143]结果将制备得到的抛光液DS3连续使用，大量泡沫产生；另外，该抛光液在静置一个月无明显分层沉淀现象。

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将该抛光液DS3应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。

[0145]对比例4

[0146]按照与实施例3相同的方法制备氧化铈抛光液，所不同的是，没有加入三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺和苯乙烯磺酸钠。

[0147]结果将制备得到的抛光液DS4连续使用，两小时后开始沉淀，使用一天后，桶底凝结厚厚一层抛光粉。

[0148]将该抛光液DS4应用在玻璃表面上，对抛光后的玻璃进行全检，性能如表1所示。[0149]表1

[0150]

备注：良品率(Final Passed Yield)：生产线投入100套材料，在制程中通过重工

(Re-run)或维修(Re-work)后，最终通过所有工序的良品数量就是最终良率，也称为“良率”。

[0152]通过表1的结果可以看出，在抛光治具、机台参数、抛光液使用浓度等因素都相同的条件下，分别使用上述实施例和对比例所制备的抛光液进行抛光，对抛光后产品进行全检，落球性能测试，监测产品的抛光质量；结果发现实施例1-5制备得到的抛光液应用于玻璃表面进行抛光，抛光效率高，分散能力强以及持久消泡效果好和能够长时间消泡；实施例6中的研磨剂的粒径不在本发明所限定的优选的范围之内；实施例7中的各个组分的含量不

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[0151]

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在本发明所限定的优选的范围之内；以及实施例8的制备方法中是先将水与分散剂混合，然后再与研磨剂混合；

[0153]而对比例1中的研磨剂中不含有氟化物，例如，氟化镧和氧氟化镧；对比例2中研磨剂仅仅为氧化铈与氧氟化镧的混合物；对比例3没有加入消泡剂；对比例4中的分散剂中不含有三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺和苯乙烯磺酸钠；结果氧化镧和氧氟化镧的加入有助于提高抛光良率和效率，分散剂的加入能提高抛光粉的利用率，消泡剂的使用能是抛光粉和产品充分接触，提高抛光效率。

[0154]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

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