高分子专业毕业实习报告

河南理工大学

届毕业生实习报告

学 院：材料科学与工程学院 班 级： 姓 名： 学 号： 指导教师：

实习时间：2016.3。9-2016。4.9

目 录

一、实习目的 ...................................................... 2 二、实习时间 ...................................................... 3 三、实习单位 ...................................................... 3 四、实习内容 ..................................................... 29 五、总结及感悟 ................................................... 29

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一、实习目的

实习是大学教育中重要的环节，其主要目的是加深和巩固我们在课堂上学到的理论知识，通过观察、参观或自己动手生产等方法将理论与实践相结合起来，提高教学效果,增加学生学习的动力，成为学生走向相关工作的一种途径.通过实习，了解了车间的实际生产来了解高分子材料的相关加工工艺、合成方法及检测方法，通过询问师傅或观察生产线，使我们获得一些知识和经验，对以后的工作有一个基础性的认识和了解。

实习一般分为认识实习、生产实习和毕业实习等方面。我们现在进行的是毕业实习.我们毕业实习在我们学院高分子实验室中进行，是最为重要的一次实习.通过本次实习,可以极大的提高我们的实验资料查阅、实验设计和动手实验等多方面的能力，因此在老师的指导下，我认真完成了本次实习。

在老师的指导下，首先我们确定课题，之后查阅大量的期刊等文献资料，对自己的实验有详细的了解，之后开始进行预实验设计并进行实验，根据预实验的结果，再设计详细的实验过程。在确定实验方案后，通过使用相关实验仪器开始进行实验。通过实验材料准备,实验样品制备、再到性能测试，使我对高分子材料的开发、制备和成型等方面有了更加深入的了解。

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二、实习时间

2016年3月9日-----—2016年4月9日 河南理工大学材料学院

三、实习单位

河南理工大学材料科学与工程学院成立于2005年6月，其前身是1921年

创办的采矿冶金科，历经福中矿务大学、私立焦作工学院、焦作矿业学院、焦作工学院、河南理工大学等不同发展时期，在原焦作工学院资源与材料工程系材料教研室、矿物加工教研室和机械工程系材料成型及控制教研室的基础上发展起来。在九十余年的历史征程中，材料学院群星璀璨、薪火相传,先后培养了包括材料科学家、中国工程院李恒德院士、师昌绪院士、傅恒志院士以及原冶金工业部副部长周传典、中国著名铝电解专家姚世焕等在内的众多知名学者、领导和专家。

学院师资力量雄厚，在学校的年度考核中一直名列前茅.现有教职工107人，其中专任教师94人，具有博士学位的68人，教授20人，副教授45人,博士生导师8人，中国工程院院士2人,俄罗斯自然科学院外籍院士1人，河南省特聘教授1人,河南省教学名师1人，河南省级优秀教师2人,河南省和省教育厅学术技术带头人6人,教育部新世纪优秀人才支持计划1人，教育部霍英东教育基金会高校青年教师奖获得者1人，河南省科技创新人才支持计划4人，河南省高校科技创新人才支持计划2人,河南省高校青年骨干教师6人，河南理工大学太行学者7人,河南理工大学示范教师2人、河南理工大学“朱训教育奖励基金优秀教师奖\"获得者3人；聘请2名中国工程院院士、1名俄罗斯自然科学院外籍院士为学科兼职教授；聘请2011年诺贝尔化学奖获得者Dan shechtman教授为兼职教授。

学院拥有材料科学与工程和矿物加工工程2个河南省重点学科，建有“矿业工程材料”河南省高等学校重点学科开放实验室、“煤炭节能减排材料与技术”河南省工程实验室、河南省“凝固技术与亚稳材料”院士工作站；形成了“非平衡凝固与亚稳材料”和“矿业材料”2个河南省创新型科技团队、1个“新能源材料与器件”河南省高校科技创新团队;学院还建有“环境友好型无机材料”河南省重点实验室培育基地、“矿物加工与矿用材料”河南省高等学校工程技术研究中心、“金

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属材料先进成型与加工制备\"和“铝基复合材料”2个焦作市工程技术研究中心；学院是中国硅酸盐学会水泥分会副理事长单位，河南省硅酸盐学会混凝土与水泥制品专业委员会挂靠单位。

学院拥有矿业工程博士后流动站，矿物加工工程和矿业工程材料2个博士学位授权点，材料科学与工程和矿业工程(矿物加工工程）2个一级硕士学位授权点和应用化学二级硕士学位授权点，材料工程、矿业工程和化学工程3个领域工程硕士授予权。学院设有材料科学与工程、材料成型及控制工程、矿物加工工程、化学工程与工艺等4个本科专业，建成3个国家级、省级特色专业，教育部卓越工程师教育培养计划试点专业1个,国家级双语教学示范课程1门，省级精品课程2门，省级双语教学示范课程1门。目前有在站博士后14人,在校博士生、硕士生106人，本科生1871人。学院2014届本科毕业生考研率高达39.2%，居全校前列。学院具有推荐免试硕士生和直接攻读博士生资格。

近三年，学院累计承担了包括“973”项、国家“十一五”攻关项目、国家自然科学基金、河南省杰出人才创新基金项目、河南省杰出青年科学基金项目、河南省高校新世纪优秀人才支持计划、河南省重点科技攻关项目等纵向项目83项，承担大型企业委托项目51项，获得各类科研资助2715.36万元.出版专著4部；获批国家专利90项(其中发明专利48项，实用新型41项,外观设计1项）；获省部级奖励4项；发表论文590余篇，被SCI和EI收录220余篇。

材料科学与工程实验教学中心筹建于2008年，成立于2013年6月,由基础

实验室和专业实验室两部分构成。基础实验室负责材料学院各学科共性基础测试设备的管理与实验；专业实验室负责各学科专业性实验设备的管理与实验。目前有实验技术员 10人，兼职教师40人,其中博导 5人，教授 15人，副教授 20人。实验面积5143m2,实验设备价值6400余万元.

目前中心开设的试验 320项；每年接待学生实验约 1200多人，共计16700多人时;在中心从事研究的教师 100多人；中心开设的理论课程 5门。中心每年平均发表论文80余篇，获得专利20余项。

材料科学与工程实验教学中心自筹建以来,坚持贯彻“自强不息，奋发向上\"的办学精神、“育人为本，崇尚学术”的办学理念、“明德任责\"的校训、“好学力行”的校风、“严慈，严谨,严格”的教风、“勤勉求是”的学风和“勤奋务实，爱国爱校\"

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的办学传统等学校核心价值理念，以培养和提高学生实践能力和创新精神为目标，科学规划实验课程体系，建设完善实验教学资料，创新实验教学方法,逐步建成“开放型、自助型”的实验教学模式。力争在3年之内，建成省级示范中心。

本次毕业实习是在河南理工大学材料学院实验教学中心的高分子成型和性能测试实验室中进行的。

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四、实习内容

1.实验方案设计 （1）实验原料预处理。

实验所用的聚丙烯（PP）等进行干燥.干燥条件为:105℃下干燥2小时. (2)粉体处理

试验中使用到的粉需进行表面处理,因此实验时电气石与1。5％（质量分数）的硅烷偶联剂KH550使用干法处理。 （3）实验配方及实验参数

双螺杆挤出机参数设置： 一区 二区 160 三区 180 四区 170 五区 180 机头 180 熔体 170 温度（℃） 140 主机转速为10。8r/min，喂料速率为5.8 r/min,切料机：98 压片机压片参数设置：

上下模板温度180℃，压力：5MPa.

本实验采用双螺杆挤出机挤出成型的方法制备PP/复合材料。挤出成型又称

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挤塑，是指物料通过挤出机料筒和螺杆间的作用，边受热塑化，边被螺杆向前推送,连续通过机头而制成各种截面制品或半制品的一种加工方法。挤出成型生产连续、效率高、操作简单、应用范围十分广泛.挤出造粒的过程为:聚合物与各种添加剂混合后，送入挤出机中熔化，并进一步混合均匀。通过多孔口模,形成多根条料，再切断成粒料。切断有热切粒和冷切粒之分。前者条料离口模后，一边用空气或水冷却，一边立即用旋转刀切断。后者是将条料全部冷却后，再送入切粒机切粒。

（4）试样性能测试

将试样压成片状，使用万能制样机进行制样。之后对试样的拉伸性能、冲击性能和熔融指数进行测定。之后通过偏光显微镜观察试样的结晶情况，并通过差示扫描量热仪对式样的详细结晶情况进行测定及分析. 2。实验仪器简介及实验具体操作

（1）101A-2型电热鼓风干燥箱及其操作过程

在实验中，需要使用干燥箱对电气石粉进行干燥,干燥温度为105℃,干燥2小时,具体操作如下:

1. 通电前，先检查本箱的电气性能，并应注意是否有断路或漏电现象。带有易然挥发物品切勿放入箱内,以免发生爆炸。箱内放置试品时切勿过密与超载.

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2. 待一切准备就绪，可放入试品，关上箱门，必要时可旋开排气阀。 3. 接上电源后，启动加热开关，再将控温器旋钮由“0”位顺时针方向旋到“105”指数处，此时箱内开始升温，指示灯发亮作指示.

4。 当温度升到所需工作温度时,旋至指示绿灯熄灭，再作微调至绿指示灯复亮。在此指示灯交替明灭即为恒温定点。此时即可再把旋钮作微调至指示绿灯熄灭处令其恒温。

5。 恒温时,可关闭一组加热开关，只留一组电热器工作，以免功率过大，影响箱子灵敏度.

6。 温度达到后，可根据试验需要，令其作一定时间的恒温。 7. 样品烘干后，关闭电源,取出样品，取样品时注意避免烫伤。 （2)SHR—10A高速混合机

实验中所用SHR—10A 高速混合机总容积为10升，有效容积为7升;搅拌浆转速2000rpm,电机功率为2.2/3。3KW；混合时间6-10分钟/锅；桶体内胆采用4mm不锈钢制作，出料为气动;开盖为手动控制,设有开盖后马达停止启动安全装置。用途有以下方面：特别适合对固—液、固—粉、粉-粉、粉-液进行高效的均匀混合。广泛应用于精细化工品、硬材料、陶瓷材料、金属粉末、生物医药、非金属矿物、建材、涂料、食品、染料、饲料和化肥等的混合；对剪切敏感的结晶体粉末等也可以有良好的混合.

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注意事项:

1 电动机运转时应平稳，无异常音响，经常检查温度是否正常。 2 经常检查主轴轴承、三角皮带轮等转动零件运转是否正常,如有异常噪音或震动，立即停车进行检查，对有损伤零件,应立即更换修理。

3 当更换物料机颜色时，必须将混合容器和排料部位清扫干净。 4 设备投料不得超过最高装载系数；设备运转时，如添加增塑剂应缓慢加入,不得将增塑剂突然倾入机体内,造成局部物料结块，致使负荷突然增加,损坏设备。

5 彩色料混好后，不能敞口堆放，以免返潮，影响混料质量。 本实验中具体操作如下： 1 首先检验仪器是否漏电.

2 打开仪器,将需要混合的物料放进内胆。 3 跳整转速，之后将物料混合10min后取出料。 （3）SHJ—20同向双螺杆挤出机

SHJ－20双螺杆挤出机是专用实验造粒机组，最适用于教学演示、实验新工艺、研究开发新配方和新产品等方面。特点:1、水平积木式机筒，剖分式筒体结构，可打开机筒观察熔体的流动状态，方便机筒清洗；2、新型容积式喂料，精确计量,尾部不漏粉；3、移动台式机座,结构紧凑,移动、安装方便；4、生产的终端塑料胶粒密度高，粘性强、塑化度好。

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使用注意事项：1）开机前先升温约四五十分钟，直至温度升到用手能够自如地拉动电机三角带，按正常工作旋向连续拉动八至十次。然后继续升温十分钟后开机，但要继续加温，因为正常生产需要持续补充热量；根据不同性质的塑料调节不同温度。2)操作人员填料时，一定要看好,料中不要进杂物,掌握好温度。3)如果一开机时，料不成条出现粘模头的现象，是模头温度过高,等稍一冷却即可正常，一般情况下不用停机。4)入料务必要均匀，并加足,机子吃料速度与供料速度要配合适当，否则会影响颗粒的质量和产量。5)停机时，主机要彻底切断电源，机头丝堵(带扳手部分)必须摘下来，待下一次使用前单独预热。6)使用时远离火源，注意安全.

具体实验操作步骤如下：

（1）了解挤出塑料的熔融指数和熔点，初步设定挤出机各段、机头和口模的控温范围，同时拟定螺杆转速、加料速度、熔体压力、真空度、牵引速度及切粒速度等;

（2）检查挤出机各部分，确认设备正常,接通电源，加热，同时开启料座夹套水管.待各段预热到要求温度时，再次检查并趁热拧紧机头各部分螺栓等衔接处，保温10min以上;

(3）启动油泵,再开动主机.在转动下先加少量塑料,注意进料和电流计情况。待有熔料挤出后，将挤出物用手（戴上手套）慢慢引上冷却牵引装置,同时开动切粒机切粒并收集产物;

（4)挤出平稳，继续加料，调整各部分，控制温度等工艺条件，维持正常操作；

（5）观察挤出料条形状和外观质量，记录挤出物均匀、光滑时的各段温度等工艺条件，记录一定时间内的挤出量,计算产率，重复加料,维持操作1h;

(6）实验完毕，按下列顺序停机：

① 将喂料机调至零位，按下喂料机停止按钮； ② 关闭真空管路阀门；

③ 降低螺杆转速，尽量排除机筒内残留物料，将转速调至零位，按下主电机停止按钮;

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④ 依次按下和电机冷却风机、油泵、真空泵、切粒机的停止按钮。断开加热器电源开关;

⑤ 关闭各进水阀门;

⑥ 对排气室、机头模面及整个机组表面清扫。 （4)平板硫化机

该平板硫化机为柱式结构,压制形式为下（向上）压式。压制试样时，柱塞在工作液压力作用下上升使热板闭合;柱塞下降(即热板开启）时，热板平台及柱塞的自重驱使工作液流回储油箱，达到下降（即开启）的目的。适用于硫化各种橡胶、塑料的模型制品和非模型制品。

注意事项:

1)开机前，检查上、下顶栓、翻板门、仪表、信号装置等，确保完好后方可开机；

2)检查气路、润滑油路和液压油路有无泄漏； 3)随时检查（观察）各指示仪表显示是否正常;

4）上顶栓被胶料挤（卡）住时，必须停车处理；下顶栓漏出的胶料,勿用手拉拽，要用铁钩取出.

试车具体要求如下：

1.将控制阀的操作手柄向下拨，打开控制阀，启动油泵，让油泵空转十分钟,声音正常时方可空载运行；

2.将手柄向上拨,关闭控制阀，让液压油进入油缸中，使柱塞上升到热板闭合.

3。空运转试车热板闭合次数不少于5次,确认机器符合设计要求后,方可投入到正常使用。

仪器具体操作步骤如下：

① 按照平板压机操作规程，检查压机各部分的运转、加热和冷却情况并调节到工作状况,利用压机的加热和控温装置将压机上、下模板加热至190℃。模压压强设置为10MPa。

② 把粒料不锈钢模板中间，放入压机平板中间.启动压机，使已加热的压机上、下模板与装有叠合板坯的模具相接触（此时模具处于未受压状态），预

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热板坯约10min。然后闭模加压至所需表压，当物料温度稳定到190℃时，可适当降低一点压力以免塑料过多地溢出。

③ 保温、保压约30min,冷却，待模具温度降至80℃以下直至板材充分固化后,方能解除压力，取出模具脱模修边得到复合材料板材制品.

④ 改变配方或改变配制成型工艺条件，重复上述操作过程进行下一轮实验,可制得不同性能的复合材料板材。 （5)万能制样机

本机主要用于加工塑料、有机玻璃等非金属材料的冲击、拉伸、压缩、热性能等试验用标准式样；配制特殊刀具（CVD金刚石涂层硬质合金刀具）可以加工玻璃式样.本机能进行切割、铣削缺口、铣削哑铃形和铣平面,并配有水冷循环水装置和自动进给装置.

使用注意事项： 1、使用前请仔细阅读使用说明书。2、冷却水用防锈透明切削液.3、本机在铣削试样时,停车后方可取出试样.4、各部分在使用完毕后要及时清理碎屑，擦拭干净，并对各导轨和各运动部件加注30#机油润滑。5、在不使用机器时，应关闭开关，切断电源。

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具体操作步骤如下：具体操作规程如下:

（1）接通电源，旋转电源开关，电源指示灯（红色)亮。 （2）切断部分的操作

首先把工作台向前拉，按需要调整角尺板，然后将切割板材靠实刻度尺与角尺板， 拧紧压板,调整好防尘罩,按下切割按钮，双手握住手把徐徐推动工作台，完成切断工作。如需进行冷却,按下冷却按钮进行冷却。 一般采用锯片铣刀，但切断较硬材料时要采用随机附带砂轮片进行切断。 切断时切削积存在机身后门内，每次使用后均要进行清理.

(3）铣缺口部分的操作 a。刀具安装

取下安全罩，松开主轴螺母，将双头刀具（根据需要选择）安装在二夹片之中,并使刀具通过主轴方孔,刀具露出夹片 5～8mm 即可，拧紧主轴螺母，安好安全罩.注意：二刀具夹片不得装反，开槽的一件应装在里面.

b．试样（样条）的装卡

把长度为120mm的样条一端靠紧拖料盘,旋转夹紧手轮把样条夹紧。如果铣长度为63。5mm的样条,需要在拖料盘中放置一块宽度为28。25mm的标准块,以保证刀具中心线正好对准样条长度的 1/2。

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c．调整升降机构

首先应使缺口铣刀垂直向下,顺时针方向旋转升降手轮，使刀具距样条有一段不大的距离，按下缺口按钮，再慢慢旋转升降手轮，使刀具微微接触样条，转动手轮,退出拖板,再调整滚花螺钉与百分表接触，并将百分表置零位，再旋转升降手轮，这时升高的距离就是所需要的实际距离,升高的距离由百分表来控制。

d．走刀机构的操作

向外拉动手轮,使内部结合子结合即可自动进刀。样品加工完毕,推回手轮（图 5—2），自动进给停止,停车后退回拖板松开夹紧手轮,取出样品。 固定钳口与拖料盘垂直面为90°，不可随便调整。

（4）铣哑铃形及平面的操作 a．刀具安装

拧紧、松开主轴螺母时，搬手卡住主轴扁势（图 3）及主轴六角螺母即可进行安装。

b．主轴顶尖、挂架的使用

在松、紧主轴螺母及铣削时，都应使顶尖（图 1—7)顶在主轴端中心孔内，以防主轴变形。图 1—9 是一只蝶形螺母,是用来松劲顶尖的。在紧固顶尖时，用手向下压一下顶尖,然后再拧紧蝶形螺母。

c．铣哑铃形的操作

①调整该装置至 2-3 cm，使之字形摇把通过支架孔对准进给四方轴头，紧固两端二只六角螺母。

②松开中间拖板中间螺母。

③在附件箱内取一块厚度为 6 mm的垫铁,放在固定钳口(图 8-4）内，在放置靠模板，样条，并使样条一端靠实在靠模板定位块上,拧紧手轮,样条，并使样条一端靠实在靠模板定位块上，拧动手轮压紧样条。

④调整冷却水管。

⑤启动自动进给电机，按下低（高）速按钮，按下冷却按钮（。 ⑥将之字形摇把四方轴头,逆时针方向摇动，是靠模板与外套接触上，搬动该装置正面走刀手柄，这时铣削开始。样条一面加工完后，手动或机动将拖板

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退回，将样条翻过来继续加工，步骤同前。 一般材料加工完一面可进刀一至二次。

d．铣平面的操作

①根据所要加工的样条实际宽度来确定该装置至主轴实际位置，并使之形摇把通过支架，对准进给四方轴头紧固两端二只角螺母。

②拧紧中间拖板中间螺钉.

③根据所加工样条实际厚度，再附件箱内选择适当厚度的垫铁（6、8、11 ㎜），铁装在固定钳口内样条实垫铁，拧紧手轮压紧样条。

④调整冷却水管。

⑤启动自动进给电机,按下底（高）速按钮、冷却按钮.

⑥将之字形摇把插入进给四方轴头，逆时针转动(每格 0.05 ㎜）,进给量为样条余量 1/2，搬动该装置正面走刀手柄，这时铣削开始。

e．其他结构

活动板主要作用是防止样品在铣削过程中移动.操作方法是:在样条卡后,在附件箱内取一只 5mm六角搬手，松开活动板中间一内六角螺钉,把活动板向样条端头动靠实,再紧固该螺钉。

（6)WDW—20微机控制电子式万能试验机

该仪器采用进口东元交流伺服调速系统作为动力源，微机控制，屏幕显示实验数据和实验状态.微机控制系统对实验过程的控制和数据处理符合测试材料相应的国标要求,实验报告可以生成TXT、WORD和EXCEL等.WDW-20(微机控制）电子式万能试验机，主要用于测试各类材料的拉伸、压缩、以及弯曲强度等，并打印输出记录测试数据。WDW—20微机控制电子式万能试验机，可对各种金属、非金属及复合材料进行力学性能测试和分析研究,广泛应用于航天航空、石油化工、机械制造、电线、电缆、纤维、塑料、橡胶、陶瓷、食品、医药包装、金属材料及制造业；可根据相应标准自动记录最大试验力值，断裂力值，屈服力值，抗压最大力值,自动计算断裂延伸率。

其具体操作如下：

1、熟悉万能试验机的结构，操作规程和注意事项。

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2、用游标卡尺量样条中部左、中、右三点的宽度和厚度,精确到0.02mm，取平均值。

3、实验参数设定

4、试验：点击负荷清零和变形清零，点击开始试验,进行拉伸试验，观察拉伸过程的变形特征，直到试样断裂为止，记录试验数据；

5、结果分析：点击主界面的“分析”，进入曲线分析界面，手动分析时，在分析结果区域中用鼠标左键双可击对应的字母,然后在对应的曲线处单击,便可显示对应的数据，要想取消某一分析点，可在分析结果区域中,用鼠标左键双击对应的字母,然后双击鼠标右键即可;

6、改变速度，重复测试。 (7）组合式冲击试验机

实验步骤 ：

①对于无缺口试样,分别测量试样中部边缘和试样端部中心位置的宽度和厚度，并取其平均值为试样的宽度和厚度。准确至0.02mm。缺口试样应测量缺口处的剩余厚度,测量时应在缺口两端各测一次,取其算术平均值。

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②根据试样破坏时所需的能量选择摆锤，使消耗的能量在摆锤总能量的10%～85％范围内。若符合这一能量范围的不止一个摆锤时，应该用最大能量摆锤。

③调节能量度盘指针零点，使它在摆锤处于起始位置时与主动针接触。进行空白实验，保证总摩擦损失1％.

④抬起并锁住摆锤，把试样按规定放置在两支撑块上，试样支撑面紧贴在支撑块上，使冲击刀刃对准试样中心，缺口试样刀刃对准缺口背向的中心位置.

⑤平稳释放摆锤，从度盘上读取试样吸收的冲击能量。

⑥试样无破坏的冲击值应不作取值，实验记录为不破坏或NB。试样完全破坏或部分破坏的可以取值。

⑦如果同种材料可以观察到一种以上的破坏类型，须在报告中标明每种破坏类型的平均冲击值和试样破坏的百分数。不同破坏类型的结果不能进行比较。

（8)熔体流动速率仪

本仪器是按照GB/T3682—2000、ASTMD1238—98标准，并参看JB/T5456、ISO1133等类似标准设计制造的用于测定热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的仪器。适用于熔融温度较高的氟塑料、尼

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龙等工程塑料，也适用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、聚苯乙烯、ABS树脂等融温温度较低的塑料测定，广泛应用于塑料生产、塑料制品、石油化工等行业。

实验步骤操作如下： 1、调整水平：

将口模放入料筒中，将水平仪插入料筒，观察水平仪中的气泡，旋转四个地脚使气泡停留在水平仪的中央的红色圆圈内，则仪器达到水平状态。

2、温度设置：

预设温度值的设置：

1）插上电源插头，打开面板上的加热电源开关，控温表指示灯亮； (控温表上方的PV窗口显示的数值是料筒内的实际温度，下方的SV窗口显示的数值是预设温度值；当实际温度低于预设温度时，仪器会给料筒持续加温，直到实际温度达到预设温度为止。）

2)按住温度表面板上的▲键可增大预设温度值，按住▼键可减小预设温度值。

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3、测试试验操作步骤

本设备可以用质量法试验和体积法试验两种测试方法，本试验采用质量法试验。

1)打开控制部分电源开关，前面板上的液晶屏点亮。短暂显示标题画面后自动进入试验参数显示界面。

2)按下操作面板上的“设置”键进入“参数选择设定\"，试验方法下出现一个黑色的下划线光标，表示进入选择状态。

3）按↑或↓键控制光标在在温度、切料间隔等各项之间移动。 4）按照试验方法设定好各参数数值。 5）恒温5～10min.

6）装料，用装料斗和装料杆逐次装入并压实进入料筒的试样，直到加料约到料筒的2/3左右为止，而后,将活塞杆放入料筒中，恒温五分钟后，即可加上所需砝码进入试验.

7）压料1 min.

8）试样切取.到达设定时间时手动切料。

9）用天平称出挤出样条重量，输入样条质量，自动计算结果。至此，测试完毕。

4、试验后，应进行清理工作，接着步骤如下：

1）待料筒内的料全部挤出后，取下砝码和活塞杆，并把活塞杆清洗干净。 2)关闭仪器电源，把下电源插头.

3）把口模挡板手柄向内推入，用顶杆顶出出料口模，用料口塞子清除出料口，再用纱布条在小孔内反复擦拭,直到干净为止。同时把顶杆清洗干净。

4）用洁净的白纱布，绕在清料杆上，趁热擦拭料筒,擦干净为止。 注意事项如下：

1、单相电源插座必须有接地线孔,并可靠接地。

2、液晶显示器上若出现异常显示时，应按复位钮，然后重新设定试验温度，并启动工作；正常工作中，若炉温大于450℃时会出现软件保护，中断加热、并发出警告。

3、异常现象发生时，如不能控温、不能显示等，应关机，进行检修；

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4、测试前要检查刮刀是否调好,调法是：装上口模、活塞杆、导套，将所需的实验负荷加到活塞杆上后调整刮刀，使其刀口与口模平行相切，并能顺利通过;并注意及时磨削用钝的刀口。

5.装料完成后，要用装料杆压实，以防产生气泡。

6、操作时应戴手套，以防烫伤；清洗活塞杆时,不能用硬物刮削。 (9）偏光显微镜

偏光显微镜是研究晶体光学性质的重要仪器,同时又是其他晶

c:\\iknow\\docshare\\data\\cur_work\\http：\\baike.baidu.com\\pic\\％E5%81%8F％E5％85％89％E6%98％BE％E5%BE%AE%E9％95％9C\\2010374\\2967583\\83cab81e2aebe60a413417ea？fr=lemma&ct=cover 体光学研究法（油浸法、弗氏台法等）的基础。偏光显微镜是

利用光的偏振特性对具有双折射性物质进行研究鉴定的必备仪器,可做单偏光观察，正交偏光观察，锥光观察.将普通光改变为偏振光进行镜检的方法，以鉴别某一物质是单折射（各向同行）或双折射性（各向异性).在聚合物行业中可观察结晶的形成及尺寸，加上热台后可测定聚合物结晶速率。

聚合物的性能主要决定于它的结构。高分子聚集在一起有两种主要方式,即结晶态和无定形态.如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构;若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。

利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体,而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体.

具体操作步骤如下：

1. 聚合物样品制备：制备聚合物薄膜样品的方法，常用熔融法或溶液法.本实验采用熔融法，即将少量聚合物放在载玻片上，盖上盖玻片，在盖玻片上施加一定的压力，放在加热箱内，逐渐升温到聚合物的熔点（或熔限)温度以上，然后自然降温，降温速度不要太快，以使晶体长大,直径达到数百微米，用偏光显微镜便可以观察.

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2。在偏光显微镜下观察聚合物的形状结构：

① 把盛有聚合物的载玻片放在载物台上,只用一个偏光镜进行观察（把下偏振片拖出，只用上偏振镜），对准焦点，便可观察到聚合物样品内部结构的一些特点，例如均匀性、粒子大小及分布情况。

②把下偏振镜旋入，使上下偏振镜的偏振轴互相垂直（即处于正交位置），这样就能在正交偏光镜下观察，如果试样是非晶态聚合物,则整个视场是黑暗的；如果试样是结晶聚合物，则可看到聚合物晶态的形态，把载物台选转360º，则可看到四明四暗的现象.

使用注意事项如下：

1. 不要松动所有固定螺丝（物台制动螺丝除外）。 2。 下偏光镜易脱落，不要经常旋转.

3。 放置薄片前先稍微下降物台，盖玻片朝上，不要碰 到物镜。移动薄片时不要给物台施加压力。

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4。 不要将薄片放在其他物品上,以免拖动摔坏. 显微镜使用、 显微镜使用、保养注意事项。

5. 更换物镜时，旋转物镜转盘，不要扳动物镜。 6。 使用上偏光镜、试板、勃氏镜时要轻拉轻送。

7。 长时间停用显微镜，要关闭镜座上的电源开关，或将亮度调到最小。 （10）XRW—300热变形、维卡软化点温度测定仪

该仪器主要用于高分子材料（如塑料、橡胶、尼龙、电绝缘材料等）的热变形及维卡软化点温度的测定。

塑料的耐热性能,通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。塑料在使用时要承受外力的作用，其耐热温度是指在下定外力作用下它到达某一规定 形变值时的温度。马丁耐热和维卡软化点是工业部门常用塑料耐热性能的测试方法。维卡软化点测试方法是塑料试样在液体传热介质中、在一定的负荷、一定的升温 速度下，被1mm 的压针压入1mm深度时的温度。它适用于大多数的热塑性塑料。

试样与测试条件

1．试样：l0 × l0 ×3—6mm，模塑试样厚度为3—4mm,板材试样取原厚度，原厚度超过6mm可单面加工至3—4加mm，原厚度不足3mm由2—3块叠合至

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规定厚度。每组试样2个，表面应平整光滑，元气泡、凹痕、飞边等缺陷，上下表面应平行。

2．测试条件：保持连续的升温速度为50±3℃/小时,并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5公斤或1公斤。

具体操作步骤如下：

1．选试样：试样可注射成型.成型后选取厚度大于3毫米，宽和长大于10×10毫米2的试样，并要求试样表面平整，没有裂纹，没有气泡。

2．放试样:在室温下将试样支架从浴槽内提出固定在浴槽上面，把试样放在针下近似中心的位置，使针近似地靠近试样表面(没有加载），并固定好，然后将温度计插入支架上两侧孔内，使其球部尽量地接近试样并固定好.

3．调整指示器：试样装好后就将试样支架轻轻地放进浴槽，然后加载调整穿透指示器到零位。

4．加热液体:指示器调整零位后开始升温，调整自动控温部分升温速度为50℃／小时（参看附录中仪器的操作规程），同时开启搅拌，保持槽内温度均匀.

5．记录:必须仔细地作穿透1毫米深度时的温度记录。由于当穿透1毫米后，从这点开始穿透深度会迅速地增加，因此要求每升5℃读和报一次穿透深度，直到穿透0．4毫米后在每间隔50℃记一次。

6．试验结果所得两个试样间的差别高于2℃,则必须做重复试验。 使用注意事项如下：

1。 设备使用电源为220V±10％,功率3KW，使用前一定要检查电源电压及容量；主机机身要可靠的接地，电控箱电源插头上有接地线；电控箱及主电源之间的连线一定要正确，最好主副电源不共相。

2. 实验过程中必须打开搅拌电机，需注意其对温度控制的影响。

3。 实验过程中务必要使传感器准确进入零区。若仪器不能启动，则设定出现了问题，需要重新对速率、变形量、上限温度进行设定，并进行调零.

4。 实验过程中，若因意外情况而停止试验,则此实验不能继续进行,需油温降至室温后更换试样，重新开始试验，否则实验数据不准确。

5. 在试样安装或取出时,不要将试样掉入油池中，若掉入一定要取出，否则会损坏仪器,油池中禁止有任何杂物。

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6. 加入的加热油量应适当，大约至上端面40mm左右，要定期检查加热介质液面的位置,保证液面位于规定的高度。

7. 注意使用油的闪点，试验温度低于闪点温度40℃以上。 8. 经常保持主机清洁,仪器上方应备有抽油烟装置。

9. 负载杆和导管间要经常用有机溶剂清洗干净，但不得使用润滑油类. 10。 砝码要经常擦拭，保持清洁，防止生锈，使用一段时间后用天平检查砝码和负载杆重量，必须实时进行调整。

11。 注意搅拌电机的润滑及碳刷的松紧。

12。 试验完成后，一定要关闭电控箱上的主、副电源. （11）同步热分析仪

同步热分析仪将热重分析（TG)与差示扫描量热（DSC）结合为一体，在一次测量中即可获取样品质量变化与热效应两种信息。用于研究物质的熔融、结晶、相变、氧化还原、吸附解吸等物理化学变化.相比单独的 TG 或 DSC 测试，具有如下显著优点：消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。根据某一热效应

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是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热焓的准确计算。广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。研究材料的如下特性：DSC: 熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热。。。

TG：热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算等。

具体操作步骤如下： 一、 使用前准备

1. 测定前，检查气路、仪器连接及气瓶压力，检查管路气密性是否良好. 2。 将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。 二、使用操作步骤

1. 打开计算机与 STA449 F3 主机电源。

2。 打开恒温水浴，水浴温度达到设定温度2～3 小时后,可以开始测试;确认测量所使用的吹扫气情况。

3. 样品制备与装样.根据样品的成分选择合适的坩埚（最常使用氧化铝坩埚)；样品的称重可使用精度0.01mg 以上的外部天平,或以 STA449F3 本身作为称重天平。

4。建立测量方法.STA 是 TG 与 DSC 的结合体,一般需进行基线扣除。在“测量类型”中选择“修正+样品”模式进行测量程序设定。

5。 测量.待炉体温度、样品温度相近而稳定；气体流量、TG 信号、DSC 信号稳定后，点击开始.系统会按照设定的程序自动完成测量.

6. 测量完成。打开炉盖，升起支架，取出样品，然后合上炉盖；待炉体温度接近室温后，关机，关总电源. 三、注意事项

1。 气体钢瓶减压阀的出口压力，通常调到 0.5 bar 左右,最高不能超出 1 bar,否则易于损坏质量流量计MFC。

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2. 测量金属等样品时，程序温度不宜太高，高于金属熔点后，金属产生金属蒸汽容易附着在炉体，损坏炉体.

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五、总结及感悟

通过毕业实习，我收获较多.毕业实习使我找到了理论与实践的最佳结合点.

尤其是我们学生，只重视理论学习，忽视实践环节，往往在实际工作岗位上发挥的不很理想.我自己之前也接触到一些高分子材料方面的知识，通过此次实习不仅使我学过的专业理论知识得到巩固和提高，使原来理论上模糊和印象不深的知识得到了巩固，原先理论上欠缺的在实践环节中得到补偿，加深了对基本原理的理解和消化。 同时，也使自己对即将要系统学习的高分子方面的知识有了新的认识和着重点，尤其是高分子化学、高分子物理和高分子加工这三方面的知识，自己以后会加倍努力学习。

此次毕业实习，使我对材料的成分、微观组织、加工工艺与性能之间的关系等内容有了了解。进一步了解本专业的专业学习内容和工厂生产过程的工程专业技术。以前在跟老师做一些东西时会遇到一些问题,尤其是材料选择等方面的难题。这次生产实习让我了解原材料选择与使用性能之间的联系、常见高分子材料加工设备、材料的加工工艺，以及现代管理方法等。为以后的工作和实践打下了基础。

高分子材料科学可以说是一门与生产应用联系十分紧密的科学，这就要求我们材料学子在学习研究中更要能拓展自己的见识，多关心参与本门科学在实际生产中的应用，而不是纸上谈兵，空掌握一些理论知识却不能学以致用。

通过本次生产实习，我真正体会到生产实习的意义,书本上学的知识只是理论，应用于实践还需具体对待。同时我们实践出真知，除了深厚的理论知识功底，我们还需要大量的实践经验和生产磨练.多一些实践，在实践当中接触实际的工作，触摸一下社会的脉搏,给自己定个位，也是一种绝好的提高自身综合素质的选择。

在老师的指导下中，我体会到工作需要耐心和踏实。在生产中做好自己本分的工作，不能好高骛远,这是对我们将来步入社会参加工作的告诫。我们学到的远远不够,只有不断提升个人素质才能在激烈的竞争中生存下来,尤其是在目前的就业压力之下。

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总的来说，我们的这次生产实习是有意义的,让我们开始越来越关心自己的将来，初步明确了本专业将来要涉及的方面和自己未来的努力方向。这样的实习正是我们所希望要的。我坚信此次的生产实习，所获得的实践经验对我终身有益,在我今后的学习中以至于今后的工作中都将不断的得到验证，我会不断的理解和体会实习中所得到的知识，在未来的学习和工作中，利用他们或是学习或是创造,充分展示自我的个人价值和人生价值，为实现自我的理想和光明的前程努力.

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