食糖

糖产品培训教材

第一章 样品的采集

任何样品分析都是通过样品来进行的，样品是检验和评价被检对象质量状况的最直接的依据，样品的代表性如何。直接关系到分析结果的准确性、真实性、。如果样品的代表性不够，即使仪器设备再先进，再精确，检验分析再认真，结果再准确，也不能正确反映产品的真实质量状况，从而使整个检验分析工作失去意义。

样品的采集就是从检验对象的批量中取出用于分析的一部分样品，简称为采样，也叫取样，采样是整个分析工作的第一步，也是最关键的一步。

采样就是从被检对象的批量中取出一部分具有代表性的样品中。采样的关键在于根据被 检对象的类别、批量采用适当的方法取得其有最大限度代表性的样品。就食糖而言，样品抽取数量为5kg其中2.5kg用于理化检验，2.5kg作留样。

第二章 糖产品的分类及相关定义

一. 产品简介：糖产品是指以甘蔗、甜菜为原料，经提取糖汁、清净处理和煮炼结晶等工序加工制成的白砂糖、绵白糖、赤砂糖、，以及经进一步加工而成的冰糖(单晶冰糖、多晶冰糖)、方糖。 二产品分类： (一)

白砂糖：以甘蔗、甜菜或糖(原糖)为原料制成，含蔗糖99.5%以上，干燥松散、洁白、有光泽、，无明显黑点，晶粒整齐、均匀，晶粒或水溶液味甜，无异味，水分、杂质和还原糖含量较低。按晶颗粒的大小，可分为粗粒、大粒、中粒、细粒白砂糖。根据蔗糖含量分为精制、优级、一级、二级4个级别。 (二)

绵白糖：以甘蔗、甜菜或糖(原糖)为原料制成。绵白糖晶粒细小、均匀，颜色洁白，质地绵软、细腻，分为精制、优级、一级3个级别。纯度低于白砂糖。主要是由于煮糖结晶过程中控制的过饱和度大于白砂糖，并在分蜜后加入了2.3%左右的转化糖浆。绵白糖因含还原糖较多，甜味较白砂糖柔和，但不易

保管。 (三)

赤砂糖：由低纯度糖膏分蜜而得的棕红色或黄褐色带蜜砂糖。因未经洗蜜工艺，表面附着有糖蜜，还原糖含量较高，同时含有非糖成分，如色素、胶质等。赤砂糖颜色较深，晶粒粘在一起，有糖蜜味，有时还有焦苦味，不易贮存。 (四)

冰糖：砂糖经再溶、清净处理后重结晶而制成的大粒结晶糖。由多个单斜晶体并聚而成的大块冰糖称为多晶冰糖；单一晶体的大颗粒(每粒质量0.9g以上)，的冰糖称为单晶冰糖。冰糖是一种纯度较高的大晶体蔗糖，因其形状似冰而得名冰糖。多晶冰糖根据其颜色分为白冰粮和黄冰糖，白冰糖色白，呈半透明体，有光泽，表面干燥；黄冰糖色金黄，表面干燥有光泽。 (五)

方糖：糖浆经脱色、煮糖、分蜜，制成颗粒微细的精白糖，再经成型、干燥而成。一般为正六面体或扁六面体。方糖质量纯净、洁白，有光泽，块形整齐，大小一致，易溶化，口味纯正。

第三章 检验的一般程序及注意事项

（1）样品的采集：任何检验分析都是通过样品来进行的。样品是检验和评价被检对象质量状况的最直接的依据。样品的代表性直接关系到分析结果的准确性。如果样品的代表性不够，即使使检验分析再认真结果再准确，也不能反映产品的真实质量状况。采样的关键在于从批量中取出一部分具有代表性的样品，样品从库房到进入检验室进行检验，在系列的过程中，应保持样品的最初状态。尤其需进行微生物检测的样品在采集时更应保证样品的原始性。

（2）对样品进行检验时要严格按照标准规定的检验方法进行检验。 （3）检验所得的每组数据，都要进行平行实验。并且相对误差应满足标准要求

(4)检验所得到数据。不能直接套入公式计算，应进行数值处理后，方能进行计算。

（5）要保持原始记录的原始性，不能重新抄写整理。

（6）原始记录中包括的内容：检验依据﹑环境条件﹑所用仪器设备名称等等。

第四章 出厂检验所需检验设备及相关标准

一.出厂检验必备设备 检验项目 总糖分 蔗糖分 还原糖分 干燥失重 电导灰分 色值 粒度 混浊度 不溶于水杂质 硬度 二.产品标准

标准号 GB13104-2005 GB14964-1994 GB317-1998 GB1445-2000 QB/T1173-2002 QB/T1174-2002 QB/T1214-2002 QB/T2343.1-1997 标准名称 白糖卫生标准 赤砂糖卫生标准 白砂糖 绵白糖 单晶体冰糖 多晶体冰糖 方糖 赤砂糖 主要仪器 分析天平、真空干燥箱、电导仪 旋光仪 容量法测定 分析天平、真空干燥箱 电导仪 分光光度计、滤膜过滤器、阿贝折光仪、酸度计 显微镜(绵白糖)、孔径试验筛(0.280～2.50mm)(白砂糖) 分光光度计、滤膜过滤器、阿贝折光仪、酸度计 真空干燥箱 方糖硬度计

第五章 食糖的出厂检验

食用糖的出厂检验的质量指标可分为三部分：一.感官指标检验；二.净含量指标；三、理化指标

第一节 感官检验

感官检验主要包括样品的外形、色泽、形态、组织、口感、滋味、气味等，这项检验主要是依靠人的感觉器官感知食品的特性，所以应注意以下几点：

1. 感官检验场所必须空气清新，无烟味、臭味、香味、霉味和陈宿味。 2. 感官检验宜在散射光下进行，而不宜有直射阳光下或灯光下进行必须在灯光下检测时必须用日光灯。

3. 检验场所必须安静，不喧闹，以免分散检验者的注意力，检验场所不宜有耀眼的颜色。

4. 检验人员要有健康的感觉器官，要注意积累实践经验，准确掌握和描述正常样品的感官性状。

5. 味觉检验取最好在饭前1h或2h进行，检验前不吸烟。不吃糖和有刺激的食物，检验时先用温水漱口。

6. 一个样品的嗅觉和味觉检验完后，要稍休息并漱口，几个样品的应按气味，滋味强度从轻到重的顺序进行，以防造成错觉。 7. 检验时间不宜过长，以防感官疲劳。

8. 具体测定方法：将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，检查色泽、和杂质情况。将糖溶于水中观察水溶液透明情况并品其滋味。 8结果表达：“符合”或“不符合”。若不符合要做具体说明。 第二节 净含量的测定

净含量是指去除包装容器和其他包装材料后内装物的实际质量或体积，即内容物的量。检验时，不论产品的包装材料，还是与该产品包装在一起的其他材料，均不计入净含量，糖果净含量应符合产品标签明示值、相应产品标准以及《定量包装商品计量监督规定》的有关规定。

一. 仪器：分析天平或感量为0.1g天平

二. 测定：

任取1包销售包装计的样品一件，除去包装，用最少分度值为0.1g的天平，称取净含量并计录。

结果要求：单件包装净含量负偏差不得超过标准规定要求。

第三节 理化指标测定

一 样品的制备(冰糖)

将0.5kg试样用瓷研钵粉碎成12目以下的小颗粒，混合均匀，贮于磨口的广口瓶或聚乙烯薄膜塑料袋中，制备过程应快速完成，备好供分析用。 二 测定 一.蔗糖分的测定 1.术语 国际糖度标尺

规定量纯度蔗糖溶液〔在标准大气压状态下，在空气中用黄铜砝码称取26.0000g纯蔗糖(在真空中为26.0160g)，在20.00℃时溶成体积为100.00mL〕，用λ=546.2271nm波长的光(真空198Hg的绿色偏振光)，在温度为20.00℃时，用200.00mm观测管，所测得的光学旋光度，规定为糖度标尺的100度占。

100度占被指定为1000Z(国际糖度)，并且标尺在00Z(纯水时)和1000Z之间进行线性分度。 与1000Z相当的旋光值为 α

20.00℃

546.2271nm

=40.7770±0.0010

实际旋光测定，也允许在波长540～633nm的范围内，以固定100度点，在黄色钠光波长下，1000Z相当的旋光值为： α α

20.00℃

589.4400nm

=34.6260±0.0010 =29.7510±0.0010

在氦/氖(He/Ne)激光波长下，1000Z相当的旋光值为：

20.00℃

632.9914nm

2.方法提要

在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为1000Z的检糖计，测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。

3.仪器、设备 A.检糖计

检糖计应是根据国际糖度标尺，按糖度(0Z)刻度的，测量范围能够从-30～1200Z，或者这个范围的一部分，自动检糖计准确度应为0.050Z，目测检糖计应精确至0.10Z，并用标准石英片加以校准，可选三种形式。 ----装有可调整分析仪器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计，采用单色光源(波长在540～590nm之间)，通常采用绿色的汞光或黄色的钠光。 ---石英楔检糖计；

A) 配有单色光源的(波长在540～590nm)；

B) 配有白炽灯作为被偿器的检糖计，而用适当的滤色器分离出有效

波长为587nm的光 ----装有法拉第线圈作为被偿器的检糖计，采用单色光源(波长在540～590nm)之间。 注：旧糖度B.溶量瓶

容积：100.00±0.02mm，应分别用20.0±0.1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01ml范围内，不必更正便可使用，超出此范围，应采用与100.00mL相应的校正数加以更正，才可使用。 C.旋光观测管

长度：200.00±0.02mm，须由法定的计量机构出具合格证明，或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。 D.分析天平 精确度±0.001g 4.试剂

蒸馏水：旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。 5.检糖计的校准

0

S刻度的检糖计仍然可以使用，但读数S须乘上一个系数0.99971转换为Z

00

检糖计的读数要用经法定计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片加以校准，检糖计不能用蔗糖溶液校准。 1).石英片旋光度的温度校正

使用检糖计(没有石英楔被偿器的)读取石英片读数时的温度应测定，并记录到0.2℃，如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃，则采用下式进行标准石英片旋光度的温度校正。 αt=α20〔1+1.44×10-4(t-20)〕

式中：t—读取石英片读数时石英片的温度，℃

αt—t℃时，标准石英片的旋光值，0Z α20—20℃时，标准石英片的旋光值，0Z 2).不同波长下石英片的换算系数

石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准，可按下表进行换算 光源 白炽光经滤光 黄色钠光 氦/氖激光 6.溶液的配制

称取一规定量糖样品(26.000±0.002g)于干燥洁净的小烧杯中，加蒸馏水40～50ml，使其完全溶解，移入100mL的容量瓶中，用少量蒸馏水分3～5次冲洗烧杯及玻璃棒，每次倒入洗水后，摇匀瓶内溶液，直至加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温，然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处，确保容量瓶颈部已洗干净。有气泡时，可用乙醇或乙醇消除。用长嘴的滴管加水至标线，用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁，将塞子塞紧，充分摇匀。

如发现混浊，用滤纸过滤，漏斗上须加表面玻璃，将最初10ml滤液弃去，收集以后的滤液50～60mL 7.旋光度的测定

用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次，然后将溶液装满观测管，

波长nm 587 589 633 换算系数 1.001809 1.001898 1.003172 注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中，目测的检糖计测定5次。读数至0.050Z；如用自动检糖计，在测定前应有足够的时间使仪器达到稳定。

测定旋光读数后，立即测定观测管内溶液的温度，并记录至0.1℃。 8.计算及结果表示。

测定旋光度的温度应尽可能接近20℃，一般应在15～25℃的范围。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的，则应校正到20℃ 白砂糖样品的蔗糖分按下式计算，以百分数表示，计算结果取到一位小数。

采用石英楔补偿器的检糖计：

蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t-20)〕

没有石英补偿器的检糖计：

蔗糖分= Pt〔1+0.00019(t-20)〕

式中：Pt--观测旋光管读数0Z。

t—观测Pt时糖液温度℃ 9.允许误差

两次测定值之差不得超过其平均值的0.05% 二.还原糖分的测定

一).方法提要：本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用，用碘滴定法定量奥试与糖液作用生成的氧化亚铜，从而确定样品中的还原糖分。

本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按规定 二)仪器、设备

1. 锥形烧瓶：容量300mL 2. 滴定管：50ml，刻度刻至0.1mL 3. 仪器 三).试剂

1. 奥氏试剂：分别称取硫酸铜(CuSO4.5H2O)5.0g，酒石酸钾钠300g

及无水碳酸钠(Na2CO3)10.0g，磷酸氢二钠(Na2HPO3.12H2O)50g(或无水盐19.8g)，溶于900mL蒸馏水中，如有必要可将其微微加热。待完全溶解完后，放入沸水浴中，加热杀菌2h，然后冷却至室温，稀释至1000mL，加入少量活性炭或硅藻土过滤，贮于棕色瓶中。

2. 硫代硫酸钠贮备溶液：取硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)20g及无水碳酸钠0.1g(或1mol/L氢氧化钠溶液1mL)，用蒸馏水稀释至500mL，保存于棕色试剂瓶中，放置8～14天后过滤备用。 3. 0.032mol/L硫代硫酸钠溶液，需用时配制如下：吸取硫代硫酸钠贮备液100mL，移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500ml，该试剂 用重铬酸钾标准溶液标定，并校正其浓度。 4. 0.01615mol/L碘液：称取10g左右的碘化钾(无碘)，先溶解于数毫升的水中，另称取纯碘2.050g，溶于碘化钾溶液，将溶液全部移入500ml容量瓶中并加水至标线，贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。

5. 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉1.0g，加水10ml水，搅拌下注入200ml沸水中，再微沸2min，静置，取上层清液使用，溶液于使用前制备。

四).步骤：

1. 称取白砂糖样本10.00g用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中，糖液含转化糖不超过20mg，然后加入50mL奥氏试剂，充分混合，用小烧杯盖上，在电炉上加热，使在4～5min内沸腾，并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间，不是从瓶底发生气泡时算起，而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出，置于冷水中冷却至室温(不要摇动)，取出，加入冰乙酸1mL，在不断摇动下，加入准确计算的碘溶液，视还原的铜量而加入，5～30ml，其数量以确保碘过量为准，用量杯沿锥形壁加入1mol/L的盐酸15mL，立即盖上小烧杯，放置约2min，不时地摇动溶液，然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈黄绿色时，加入淀粉指

示剂2～3ml，继续滴定至蓝色褪尽为止。 2. 计算及结果计算：

白砂糖样品的还原糖分按下式计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。

还原糖分=(A-B-I)×(0.001/10)×100 式中：A—加入碘液体积，ml

B—滴定耗用硫代硫酸溶液体积，mL I—10g蔗糖还原作用的校正值(见下表)

以碘液实耗用量(即A-B)求毫克转化糖的校正值

碘液，ml 1 校正值 1.11 2 1.16 13 1.72 3 1.22 14 1.76 4 1.28 15 1.79 5 1.33 16 1.82 6 1.39 17 1.85 7 1.44 18 1.88 8 1.50 19 1.90 9 1.55 20 1.92 10 1.60 21 1.94 11 1.65 22 1.95 碘液，ml 12 校正值 1.69 3.允许误差：两次测定值之差不得超过其平均值的15%。 三.电导灰分的测定 一)方法提要

电导率表示离子化水溶性盐类的浓度，测定已知糖液的电导率，然后应用转化系数可算出电导灰分。电导灰分在它本身的特殊意义，不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。

本标准使用的浓度为31.3g/100ml。 二)仪器、设备

1.电导率仪：应符合以下规格

频率：低周，约140Hz。测量范围：0～300μＳ/cm，此范围至少应分为8个量程，测量准确度，不应大于满量程的1.5%，刻度单位：μＳ/cm。 三) 试剂：

1.蒸馏水或去离子水：精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2us/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于一级或一级以下白

砂糖允许用电导率低于15us/cm的蒸馏水。

2.0.01mol/L氯化钾溶液：取分析纯等级的氯化钾，加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后称取745.5mg溶解于1000ml容量瓶中，并加水至标线。

3.0.0025mol/L氯化钾溶液：吸取0.01mol/L氯化钾溶液250ml于1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μＳ/cm 四)步骤 1.测定：

称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中，加蒸馏水溶解并移入100ml容量瓶中，用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒，洗水一并移入容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2～3次，然后倒入样液，用电导率仪测定样液电导率，记录读数时的样液温度，

电导池常数用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。 2.计算及结果表示：

白砂糖样品的电导灰分按下式计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数

电导灰分=6×10-14(C1-0.35C2)

式中：C1—31.3g/100ml糖液在20℃时的电导率，μＳ/cm C2—溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率，μＳ/cm 3.温度校正：

测定电导率的标准温度为20℃，若不在20℃则按下式进行校正，但测量范围 一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正，因影响甚微可忽略不计。 C1=C1t〔1+0.026(20-t)〕

式中：C1t—在ｔ℃是糖液的电导率μＳ/cm

t—测定电导率时，糖液的温度，℃

4.允许误差：两次测定值之差不得超过其平均值的10%

五.干燥失重 一).方法提要

采用常压烘箱干燥技术，烘干后，在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。 二).仪器、设备

1. 干燥箱：测定过程中，离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105±1℃或130±1℃。 2. 带温度计干燥器

3. 扁形称量瓶：直径为6～10cm，深度为2～3cm。 三)步骤： 1. 测定

将干燥箱预热到105℃(a法)或130℃(b法)。将已打开盖的干洁空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中，干燥30min然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，将称量瓶称量并称取20～30g(a法)或9.5～10.5(b法)样品(应准确至±0.1mg)，样品在称量瓶中要摊平，然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中，准确地干燥3h(a法)或18min(b法)，将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，应准确至±0.1mg

不必干燥至恒重。但必须确保地测定的任何附段，都不能有砂糖的有形损失，盛皿均须用干洁的坩埚夹夹拿。

注：a法为仲裁法，b法为常规法。

2.计算及结果表示

白砂糖样品的干燥失重按下式计算，以百分数表示，计算结果取至两位小数：

m1-m2

干燥失重=----------×100 m1-m3 式中：

m1—称量瓶和干燥前试样的质量，g；

m2—称量瓶和试样干燥后的质量，g； m3—称量瓶的质量，g； 3.允许误差：

两次测定值之差不得超过其平均值的15%

六.色值的测定 一).方法提要

以PH7.0缓冲溶液溶解糖样品，经滤膜过滤后，在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数，将吸光系数值乘以1000，即为ICUMSA色值，结果定为ICUMSA单位(IU)。 二).仪器、设备

1.分光光度计应符合下列规格。测量范围：透光率0～100%。波长误差：在420nm处波长误差不大于±1nm。

2.比色皿：厚度应选择使仪器透光度读数在20%～80%之间，可以使用配套的比色皿，查明配套使用的同一光径比色皿间的透光度之差不大于0.2%(在440nm波长下，用含铬量30μg/ml的重铬酸钾标准溶液进行检定。)

2. 阿贝折射仪应符合：折射度测量范围1.300～1.700。分划板上折射率最小分度值：0.001。糖量浓度测量范围(%)0～95，分划板上糖量浓度(%)最小分度值：0.5。

3. PH(酸度)计：分度值或最小显示值0.02PH。

4. 滤膜过滤器：滤膜应当厚薄均匀，膜面上分布着对称、穿透性强的微孔，孔径为0.45um，孔隙达80%，孔道呈线性状而互不干扰，滤膜与直径150mm糖品过滤器配套使用。 5. 试剂

6.1 0.1mol/L盐酸溶液：用吸管吸取8.4ml浓盐酸(比重为1.19)于预先放有适量蒸馏水的1000ml容量瓶中，然后稀释至刻度。

6.2 三乙醇胺-盐酸缓冲液：称取三乙醇胺［(HOCH2CH2)3N］14.920g，用蒸馏水溶解瓶定容于1000ml容量瓶中，然后移入2000ml烧杯内，加入0.1mol/L盐酸溶液约800ml，搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到PH7.0(用酸度计的电极浸于此溶液中测量PH值)。贮于棕色瓶中

三)、步骤 1.测定

称取糖100.0g于200ml烧杯中，加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液135ml，搅拌至完全溶解。倒入已预先铺好0.45um孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初50ml滤液，收集滤液应不少于50ml，用折射仪测定滤液的折光锤度，然后用比色皿装盛糖液，在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度，并用经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液作为零点色值的参比标准。 2.计算及结果表示

样品的色值按下式计算，单位为IU，计算结果取整数。 A

国际糖色值=---------×100 b×c

式中：A—在420nm波长测得样液的吸光度。

b—比色皿厚度，cm

c—样液浓度(由改正到20℃的折光锤度乘上一系数0.9854，然后查下表求得)，g/ml。

蔗糖溶液折光锤度与每毫升糖克数(在空气中)对照表

折光锤度 浓度 Bx 40.0 40.1 40.2 40.3 40.4 40.5 40.6 40.7 40.8 40.9 g/ml 0.4702 0.4715 0.4729 0. 4743 0. 4757 0.4771 0.4785 0.4799 0.4812 0. 4826 折光锤度 浓度 Bx 41.3 41.4 41.5 41.6 41.7 41.8 41.9 42.0 42.1 42.2 g/ml 0.4882 0. 4896 0.4910 0.4924 0.4938 0.4952 0.4966 0.4980 0.4994 0.5008 折光锤度 浓度 Bx 42.6 42.7 42.8 42.9 43.0 43.1 43.2 43.3 43.4 43.5 g/ml 折光锤度 Bx 浓度 g/ml 0.5249 0. 5263 0.5278 0.5292 0.5306 0.5321 0.5335 0.5349 0.5364 0.5378 0.5065 43.9 0. 5079 44.0 0.5093 0.5107 0.5121 0.5135 0.5150 0.5164 0.5178 0.5192 44.1 44.2 44.3 44.4 44.5 44.6 44.7 44.8 41.0 41.1 41.2 0.4840 0.4854 0.4866 42.3 42.4 42.5 0.5022 0.5036 0.5051 43.6 43.7 43.8 0.5206 0.5221 0.5235 44.9 0.5392 3.允许误差

两次测定值之差不得超过其平均值的4%

三. 还原糖的测定(高锰酸钾滴定法) (一)原理

试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据 高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还析糖量。 (二)试剂

1. 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜(CuSO4.5H2O)，加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。 2. 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

3. 精制石棉：取石棉先用盐酸(3mol/L)浸泡2d～3d，用水先净，再加氢氧化钠溶液(400g/L)浸泡时2d～3d，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以盐酸(3mol/L)浸泡数小时，以水洗至不呈酸性，然后加水振摇，使成细微的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可作填充古氏坩埚用。 4. 高锰酸钾标准溶液(0.1000mol/L)。

5. 氢氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 6. 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1000ml。

7. 盐酸(3mol/L)：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 (三)仪器

1. 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 2. 真空泵或水泵 (四)操作方法 1试样处理

1. 1乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：称取2.00～5.00g固体试样，置于250mL容量瓶中，加水50mL，摇匀后加10mL碱性酒石酸铜甲液及4ml氢氧化钠溶液(40g/L)，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。

1.2 含多量淀粉的食品：称取10.00～20.00g试样，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200ml不清液于另一250ml容量瓶中，以下按1.1自“加10mL碱性酒石酸铜甲液„„”起依法操作。 2. 测定：

吸取50.00ml处理后的试样溶液，于400ml烧杯内，加入25ml碱性酒石酸甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀是，至洗液不呈碱性为止，将古氏坩埚或垂融坩埚 放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25mL水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KmnO4=0.1000mol/L)〕滴定至微红色为终点。

同时吸取50ml水，加入与测定试样时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液、硫酸铁溶液及水，按同一方法做空白试验。 3. 结果计算

试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，按下式计算 X=(V-V0)×c×71.54 式中：

X—试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，单位为毫克(mg)

V—测定用试样液消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(ml) V0—试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(ml) C—高锰酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) 71.54—1ml高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KmnO4=0.1000mol/L)〕相当于氧化亚铜的质量，单位为毫克(mg)

根据式中计算所得氧化亚铜质量，查表1，再计算试样中还原糖含量，按下式计算： m1

X=------------------×100

m2×V/250×1000 式中：

X—试样中还原糖的含量，单位为克每百克(g/100g) m1—查表得还原糖质量，单位为毫克(mg) m2—试样质量或体积，单位为克或毫升(g或ml) V—测定用试样溶液的体积，单位为毫升(ml) 250—试样处理后总体积，单位为毫升(ml) 计算结果保留三位有效数字。 4. 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.

表1相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表 单位为毫克

氧化亚铜 葡萄糖 11.3 12.4 13.5 14.6 15.8 16.9 18.0 19.1 20.3 21.4 22.5 23.6 24.8 4.6 5. 1 5.6 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.9 9.4 9.9 10.4 果糖 6. 1 5.6 6.1 6.7 7.2 7.7 8.3 8.8 9.3 9.9 10.4 10.9 11.5 乳糖 (含水) 7.7 8.5 9.3 10.0 10.8 11.5 12.3 13.1 13.8 14.6 15.4 16.1 16.9 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 5.2 5.7 6.2 6.7 7.2 7.7 8.2 8.7 9.2 9.7 10.2 10.7 11.2 33.8 34.9 36.0 37.2 38.3 39.4 40.5 41.7 42.8 14.3 14.8 15.3 15.7 16.2 16.7 17.2 17.7 18.2 18.7 19.2 19.7 20.1 果糖 15.8 16.3 16.8 17.4 17.9 18.4 19.0 19.5 20.1 20.6 21.1 21.7 22.2 乳糖 (含水) 23.0 23.8 24.5 25.3 26.1 26.8 27.6 28.4 29.1 29.9 30.6 31.4 32.2 转化糖 15.3 15.8 16.3 16.8 17.3 17.8 18.3 18.9 19.4 19.9 20.4 20.9 21.4 43.9 45.0 46.2 47.3 25.9 27.0 28.1 29.3 30.4 31.5 32.6 10.9 11.4 11.9 12.3 12.8 13.3 13.8 12.0 12.5 13.1 13.6 14.2 14.7 15.2 17.7 18.4 19.2 19.9 20.7 21.5 22.2 11.7 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 48.4 49.5 50.7 51.8 52.9 54.0 55.2 20.6 21.1 21.6 22.1 22.6 23.1 23.6 22.8 23.3 23.8 24.4 24.9 25.4 26.0 32.9 33.7 34.5 35.2 36.0 36.8 37.5 21.9 22.4 22.9 23.5 24.0 24.5 25.0

表1(续表) 单位为毫克

氧化亚铜 葡萄糖 56.3 57.4 58.5 59.7 60.8 61.9 63.0 64.2 65.3 66.4 67.6 68.7 69.8 70.9 72.1 73.2 74.3 75.4 76.6 77.7 78.8 79.9 81.1 82.2 83.3 84.4 85.6 86.7 87.8 88.9 24.1 24.6 25.1 25.6 26.1 26.5 27.0 27.5 28.0 28.5 29.0 29.5 30.0 30.5 31.0 31.5 32.0 32.5 33.0 33.5 34.0 34.5 35.0 35.5 36.00 36.5 37.0 37.5 38.0 38.5 果糖 26.5 27.1 27.6 28.2 28.7 29.2 29.8 30.3 30.9 31.4 31.9 32.5 33.0 33.6 34.1 34.7 35.2 35.8 36.3 36.8 37.4 37.9 38.5 39.0 39.6 40.1 40.7 41.2 41.7 42.3 乳糖 (含水) 38.3 39.1 39.8 40.6 41.4 42.1 42.9 43.7 44.4 45.2 46.0 46.7 47.5 48.3 49.0 49.8 50.6 51.3 52.1 52.9 53.6 54.4 55.2 55.9 56.7 57.5 58.2 59.0 59.8 60.5 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 25.5 26.0 26.5 27.0 27.6 28.1 28.6 29.1 29.6 30.1 30.6 31.2 31.7 32.2 32.7 33.2 33.7 34.3 34.8 35.3 35.8 36.3 36.8 37.4 37.9 38.4 38.9 39.4 40.0 40.5 112.6 113.7 114.8 116.0 117.1 118.2 119.3 120.5 121.6 122.7 123.8 125.0 126.1 127.2 128.3 129.5 130.6 131.7 132.8 134.0 135.1 136.2 137.4 138.5 139.6 140.7 141.9 143.0 144.1 145.2 49.0 49.5 50.0 50.6 51.1 51.6 52.1 52.6 53.1 53.6 54.1 54.6 55.1 55.6 56.1 56.7 57.2 57.7 58.2 58.7 59.2 59.7 60.2 60.7 61.3 61.8 62.3 62.8 63.3 63.8 果糖 53.8 54.4 54.9 55.5 56.0 56.6 57.1 57.5 58.2 58.8 59.3 59.9 60.4 61.0 61.6 62.1 62.7 63.2 63.8 64.3 64.9 65.4 66.0 66.5 67.1 67.7 68.2 68.8 69.3 69.9 乳糖 (含水) 76.7 77.4 78.2 79.0 79.7 80.5 81.3 82.1 82.8 83.6 84.4 85.1 85.9 86.7 87.4 88.2 89.0 89.8 90.5 91.3 92.1 92.8 93.6 94.4 95.2 95.9 96.7 97.5 98.2 99.0 转化糖 51.5 52.0 52.5 53.0 53.6 54.1 54.6 55.2 55.7 56.2 56.7 57.3 57.8 58.3 58.9 59.4 59.9 60.4 61.0 61.5 62.0 62.6 63.1 63.6 64.2 64.7 65.2 65.8 66.3 66.8 90.1 91.2 92.3 93.4 94.6 95.7 96.8 97.9 99.1 100.2 101.3 102.5 103.6 104.7 105.8 107.0 108.1 109.2 110.3 111.5 39.0 39.5 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.5 43.0 43.5 44.0 44.5 45.0 45.5 46.0 46.5 47.0 47.5 48.0 48.5 42.8 43.4 43.9 44.5 45.0 45.6 46.1 46.7 47.2 47.8 48.3 48.9 49.4 50.0 50.5 51.5 51.6 52.2 52.7 53.3 61.3 62.1 62.8 63.6 64.4 65.1 65.9 66.7 67.4 68.2 69.0 69.7 70.5 71.3 72.1 72.8 73.6 74.4 75.1 75.9 41.0 41.5 42.0 42.6 43.1 43.6 44.1 44.7 45.2 45.7 46.2 46.7 47.3 47.8 48.3 48.8 49.4 49.9 50.4 50.9 146.4 147.5 148.6 149.7 150.9 152.0 64.3 64.9 65.4 65.9 66.4 66.9 67.4 68.0 68.5 69.0 69.5 70.0 70.5 71.1 71.6 72.1 72.6 73.1 73.7 74.2 70.4 71.0 71.6 72.1 72.7 73.2 73.8 74.3 74.9 75.5 76.0 76.6 77.1 77.7 78.3 78.8 79.4 80.0 80.5 81.1 99.8 100.6 101.3 102.1 102.9 103.6 104.4 105.2 106.0 106.7 107.5 108.3 109.0 109.8 110.6 111.4 112.1 112.9 113.7 114.1 67.4 67.9 68.4 69.0 69.5 70.0 70.6 71.1 71.6 72.2 72.7 73.2 73.8 74.3 74.9 75.4 75.9 76.5 77.0 77.6 153.1 154.2 155.4 156.5 157.6 158.7 159.9 161.0 162.1 163.2 164.4 165.5 166.6 167.8 表1(续表) 单位为毫克

氧化亚铜 葡萄糖 168.9 170.0 171.1 172.3 173.4 174.5 175.6 176.8 177.9 179.0 180.1 181.3 182.4 183.5 184.5 185.8 186.9 188.0 189.1 190.3 191.4 192.5 193.6 194.8 195.9 197.0 198.1 199.3 200.4 201.5 74.7 75.2 75.7 76.3 76.8 77.3 77.8 78.3 78.9 79.4 79.9 80.4 81.0 81.5 82.0 82.5 83.1 83.6 84.1 84.6 85.2 85.7 86.2 86.7 87.3 87.8 88.3 88.9 89.4 89.9 果糖 81.6 82.2 82.8 83.3 83.9 84.4 85.0 85.6 86.1 86.7 87.3 87.8 88.4 89.0 89.5 90.1 90.6 91.2 91.8 92.3 92.9 93.5 94.0 94.6 95.2 95.7 96.3 96.9 97.4 98.0 乳糖 (含水) 115.2 116.0 116.8 117.5 118.3 119.1 119.9 120.6 121.4 122.2 122.9 123.7 124.5 125.3 126.0 126.8 127.6 128.4 129.1 129.9 130.7 131.5 132.2 133.0 133.8 134.6 135.3 136.1 136.9 137.7 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 78.1 78.6 79.2 79.7 80.3 80.8 81.3 81.9 82.4 83.0 83.5 84.0 84.6 85.1 85.7 86.2 86.8 87.3 87.8 88.4 89.0 89.5 90.0 90.6 91.1 91.7 92.2 92.8 93.3 93.8 225.2 226.3 227.4 228.5 229.7 230.8 231.9 233.1 243.2 235.3 236.4 237.6 238.7 239.8 240.9 242.1 243.1 244.3 245.4 246.6 247.7 248.8 249.9 251.1 252.2 253.3 254.4 255.6 256.7 257.8 101.1 101.6 102.2 102.7 103.2 103.8 104.3 104.8 105.4 105.9 106.5 107.0 107.5 108.1 108.6 109.2 109.7 110.2 110.8 111.3 111.9 112.4 112.9 113.5 114.0 114.6 115.1 115.7 116.2 116.7 果糖 110.0 110.6 111.1 111.7 112.3 112.9 113.4 114.0 114.6 115.2 115.7 116.3 116.9 117.5 118.0 118.6 119.2 119.8 120.3 120.9 121.5 122.1 122.6 123.2 123.8 124.4 125.0 125.5 126.1 126.7 乳糖 (含水) 153.9 154.7 155.5 156.3 157.0 157.8 158.6 159.0 160.2 160.9 161.7 162.5 163.3 164.0 164.8 165.6 166.4 167.1 167.9 168.7 169.5 170.3 171.0 171.8 172.6 173.4 174.2 174.9 175.7 176.5 转化糖 105.4 106.0 106.5 107.1 107.6 108.2 108.7 109.3 109.8 110.4 110.9 111.5 112.1 112.6 113.2 113.7 114.3 114.9 115.4 116.0 116.5 117.1 117.6 118.2 118.8 119.3 119.9 120.4 121.0 121.6 202.7 203.8 204.9 206.0 207.2 208.3 209.4 210.5 211.7 212.8 213.9 215.0 216.2 217.3 218.4 219.5 220.7 221.8 222.9 224.0

90.4 91.0 91.5 92.0 92.6 93.1 93.6 94.2 94.7 95.2 95.7 96.3 96.8 97.3 97.9 98.4 98.9 99.5 100.0 100.5 98.6 99.2 99.7 100.3 100.9 101.4 102.0 102.6 103.1 103.7 104.3 104.8 105.4 106.0 106.6 107.1 107.7 108.3 108.8 109.4 138.4 139.2 140.0 140.8 141.5 142.3 143.1 143.9 144.6 145.4 146.2 147.0 147.7 148.5 149.3 150.1 150.8 151.6 152.4 153.2 94.4 94.9 95.5 96.0 96.6 97.1 97.7 98.2 98.8 99.3 99.9 100.4 101.0 101.5 102.1 102.6 103.2 103.7 104.3 104.8 258.9 260.1 261.2 262.3 263.4 264.6 265.7 266.8 268.0 269.1 270.2 271.3 272.5 273.6 274.7 275.8 277.0 278.1 279.2 280.3 117.3 117.8 118.4 118.9 119.5 120.0 120.6 121.1 121.7 122.2 122.7 123.3 123.8 124.4 124.9 125.5 126.0 126.6 127.1 127.7 127.3 127.9 128.4 129.0 129.6 130.2 130.8 131.3 131.9 132.5 133.1 133.7 134.2 134.8 135.4 136.0 136.6 137.2 137.7 138.3 177.3 178.1 178.8 179.6 180.4 181.2 181.9 182.7 183.5 184.3 185.1 185.8 186.6 187.4 188.2 189.0 189.7 190.5 191.3 192.1 122.1 122.7 123.3 123.8 124.4 124.9 125.5 126.1 126.6 127.2 127.8 128.3 128.9 129.5 130.0 130.6 131.2 131.7 132.3 132.9 表1(续表) 单位为毫克

氧化亚铜 葡萄糖 281.5 282.6 283.7 284.8 286.0 287.1 288.2 289.3 290.5 291.6 292.7 293.8 295.0 296.1 297.2 298.3 299.5 300.6 301.7 302.9 304.0 305.1 306.2 307.4 308.5 309.6 310.7 311.9 313.0 314.1 315.2 316.4 317.5 318.6 319.7 320.9 322.0 323.1 324.2 325.4 326.5 327.6 328.7 329.9 331.0 332.1 333.3 334.4 335.5 336.6 128.2 128.8 129.3 129.9 130.4 131.0 131.6 132.1 132.7 133.2 133.8 134.3 134.9 135.4 136.0 136.5 137.1 137.7 138.2 138.8 139.3 139.9 140.4 141.0 141.6 142.1 142.7 143.2 143.8 144.4 144.9 145.5 146.0 146.6 147.2 147.7 148.3 148.8 149.4 150.0 150.5 151.1 151.7 152.2 152.8 153.4 153.9 154.5 155.1 155.6 果糖 138.9 139.5 140.1 140.7 141.3 141.8 142.4 143.0 143.6 144.2 144.8 145.4 145.9 146.5 147.1 147.7 148.3 148.9 149.5 150.1 150.6 151.2 151.8 152.4 153.0 153.6 154.2 154.8 155.4 156.0 156.5 157.1 157.7 158.3 158.9 159.5 160.1 160.7 161.3 161.9 162.5 163.1 163.7 164.3 164.9 165.4 166.0 166.6 167.2 167.8 乳糖 (含水) 192.9 193.6 194.4 195.2 196.0 196.8 197.5 198.3 199.1 199.9 200.7 201.4 202.2 203.0 203.8 204.6 205.3 206.1 206.9 207.7 208.5 209.2 210.0 210.8 211.6 212.4 213.2 214.0 214.7 215.5 216.3 217.1 217.9 218.7 219.4 220.2 221.0 221.8 222.6 223.3 224.1 224.9 225.7 226.5 227.3 228.0 228.8 229.6 230.4 231.2 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 133.4 134.0 134.6 135.1 135.7 136.3 136.8 137.4 138.0 138.6 139.1 139.7 140.3 140.8 141.4 142.0 142.6 143.1 143.7 144.3 144.8 145.4 146.0 146.6 147.1 147.7 148.3 148.9 149.4 150.0 150.6 151.2 151.8 152.3 152.9 153.5 154.1 154.6 155.2 155.8 156.4 157.0 157.5 158.1 158.7 159.3 159.9 160.5 161.0 161.6 337.8 338.9 340.0 341.1 342.3 343.4 344.5 345.6 346.8 347.9 349.0 350.1 351.3 352.4 353.5 354.6 355.8 356.9 359.0 359.1 360.3 361.4 362.5 363.6 364.8 365.9 367.0 368.2 369.3 370.4 371.5 372.7 373.8 374.9 376.0 377.2 378.3 379.4 380.5 381.7 382.8 383.9 385.0 386.2 387.3 388.4 389.5 390.7 391.8 392.9 156.2 156.8 157.3 157.9 158.5 159.0 159.6 160.2 160.7 161.3 161.9 162.5 163.0 163.6 164.2 164.7 165.3 165.9 166.5 167.0 167.6 168.2 168.8 169.3 169.9 170.5 171.1 171.6 172.2 172.8 173.4 173.9 174.5 175.1 175.7 176.3 176.8 177.4 178.0 178.6 179.2 179.7 180.3 180.9 181.5 182.1 182.7 183.2 183.8 184.4 果糖 168.4 169.0 169.6 170.2 170.8 171.4 172.0 172.6 173.2 173.8 174.4 175.0 175.6 176.2 176.8 177.4 178.0 178.6 179.2 179.8 180.4 181.0 181.6 182.2 182.8 183.4 184.0 184.6 185.2 185.8 186.4 187.0 187.6 188.2 188.8 189.4 190.1 190.7 191.3 191.9 192.5 193.1 193.7 194.3 194.9 195.5 196.1 196.7 197.3 197.9 乳糖 (含水) 232.0 232.7 233.5 234.3 235.1 235.9 236.7 237.4 238.2 239.0 239.8 240.6 241.4 242.2 243.0 243.7 244.5 245.3 246.1 246.9 247.7 248.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.4 253.2 253.9 254.7 255.5 256.3 257.1 257.9 258.7 259.4 260.2 261.0 261.8 262.6 263.4 264.2 265.0 265.8 266.6 267.4 268.1 268.9 269.7 270.5 转化糖 162.2 162.8 163.4 164.0 164.5 165.1 165.7 166.3 166.9 167.5 168.0 168.6 169.2 169.8 170.4 171.0 171.6 172.2 172.8 173.3 173.9 174.5 175.1 175.7 176.3 176.9 177.5 178.1 178.7 179.2 179.8 180.4 181.0 181.6 182.2 182.8 183.4 184.0 184.6 185.2 185.8 186.4 187.0 187.6 188.2 188.8 189.4 190.0 190.6 191.2 表1(续表) 单位为毫克

氧化亚铜 394.0 395.2 396.3 397.4 398.5 399.7 400.8 401.9 403.1 404.2 405.3 406.4 407.6 408.7 409.8 410.9 412.1 413.2 414.3 415.4 416.6 417.7 418.8 419.9 421.1 422.2 423.3 424.4 425.6 426.7 427.8 428.9 430.1 431.2 432.3 433.5 434.6 435.7 436.8 438.0 439.1 440.2 441.3 葡萄糖 185.0 185.6 186.2 186.8 187.3 187.9 188.5 189.1 189.7 190.3 190.9 191.9 192.0 192.6 193.2 193.8 194.4 195.0 195.6 196.2 196.8 197.4 198.0 198.5 199.1 199.7 200.3 200.9 201.5 202.1 202.7 203.3 203.9 204.5 205.1 205.7 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 果糖 198.5 199.2 199.8 200.4 201.0 201.6 202.2 202.8 203.4 204.0 204.7 205.3 205.9 206.5 207.1 207.7 208.3 209.0 209.6 210.2 210.8 211.4 212.0 212.6 213.3 213.9 214.5 215.1 215.7 216.3 217.0 217.6 218.2 218.8 219.5 220.1 220.7 221.3 221.9 222.6 232.2 223.8 224.4 乳糖 (含水) 271.3 272.1 272.9 273.7 274.4 275.2 276.0 276.8 277.6 278.4 279.2 280.0 280.8 281.6 282.4 283.2 284.0 284.8 285.6 286.3 287.1 287.9 288.7 289.5 290.3 291.1 291.9 292.7 293.5 294.3 295.0 295.8 296.6 297.4 298.2 299.0 299.8 300.6 301.4 302.2 303.0 303.8 304.6 转化糖 191.8 192.4 193.0 193.6 194.2 194.8 195.4 196.0 196.6 197.2 197.8 198.4 199.0 199.6 200.2 200.8 201.4 202.0 202.6 203.2 203.8 204.4 205.0 205.7 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.8 212.4 213.0 213.6 214.2 214.8 215.4 316.0 216.7 217.3 氧化亚铜 442.5 443.6 444.7 445.8 447.0 448.1 449.2 450.3 451.5 452.6 453.7 454.8 456.0 457.1 458.2 459.3 460.5 461.6 462.7 463.8 465.0 466.1 467.2 468.4 469.5 470.6 471.7 472.9 474.0 475.1 476.2 477.4 478.5 479.6 480.7 481.9 483.0 484.1 485.2 486.4 487.5 488.6 489.7 葡萄糖 210.5 211.1 211.7 212.3 212.9 213.5 214.1 214.7 215.3 215.9 216.5 217.1 217.8 218.4 219.0 219.6 220.2 220.8 221.4 222.0 222.6 223.3 223.9 224.5 225.1 225.7 226.3 227.0 227.6 228.2 228.8 229.5 230.1 230.7 231.4 232.0 232.7 233.3 234.0 234.7 235.3 236.1 236.9 果糖 225.1 225.7 226.3 226.9 227.6 228.2 228.8 229.4 230.1 230.7 231.3 232.0 232.6 233.2 233.9 234.5 235.1 235.8 236.4 237.1 237.7 239.4 239.0 239.7 240.3 241.0 241.6 242.2 242.9 243.6 244.3 244.9 245.6 246.3 247.0 247.8 148.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.7 253.7 乳糖 (含水) 305.4 306.2 307.0 307.8 308.6 309.4 310.2 311.0 311.8 312.6 313.4 314.2 315.0 315.9 316.7 317.5 318.3 319.1 319.9 320.7 321.6 322.4 323.2 324.0 324.9 325.7 326.5 327.4 328.2 329.1 329.9 330.8 331.7 332.6 333.5 334.4 335.3 336.3 337.3 338.3 339.4 340.7 342.0 转化糖 217.9 218.5 219.1 219.8 220.4 221.0 221.6 222.2 222.9 223.5 224.1 224.7 225.4 226.0 226.6 227.2 227.9 228.5 229.1 229.7 230.4 231.0 231.7 232.3 232.9 233.6 234.2 234.8 235.5 236.1 236.8 237.5 238.1 238.8 239.5 240.2 240.8 241.5 242.3 243.0 243.8 244.7 245.8

第三节 微生物学

样品、无菌室及所用器皿的准备

a.、样品的准备

生产的各个环节都有可能污染细菌，进行细菌检验的样品必须反映生产实际情况。样品必须在生产最后一环节抽取，采样用具必须是灭菌的，样品要妥善保管，以防细菌污染。 ｂ﹑无菌室的准备

试验前应将无菌室的紫外灯打开，进行空气消毒。紫外线的杀菌效果与照射时间距离和强度有关，照射时间越长，距离越近，杀菌效果越好，一般距离不超过2米，时间不少于30分钟，才有杀菌效果。一支30瓦的紫外灯管挂在地面2米处照射30～60分钟可消毒30～60立方米的空间

紫外线能伤害人体组织，照射较久可引起皮炎和角膜炎。所以不要在紫外线工作或停留。 ｃ﹑试验仪器准备

刚买来的玻璃器皿，因含游离碱，影响细菌培养基的PH值，应用2%盐酸溶液或清洁液浸泡数小时，再用自来水冲洗干净，晾干备用。 培养皿﹑吸管，用纸包好后干热灭菌：160℃ 2～3小时。 ｄ﹑培养基：培养基一般用市售现成培养基，在灭菌时应注意灭菌时间不宜过长，因高压加热时间过长，能使培养基变质，琼脂高压灭菌时间长会引起沉淀，含糖类的培养基高压时间过长，可能被破坏。 e、 实际操作中应注意的问题

ａ）﹑稀释样品的稀释液一定要用0.85%生理盐水而不是蒸馏水。 ｂ）﹑菌落计数是计数培养皿中每一个肉眼可见的菌落，不论菌落

大小，只要肉眼能够看到就应该计数。

菌落总数的测定

(一) 定义：菌落总数主要作为判定食品污染程度的标志，是指食品

经过检样处理，在一定条件下培养后，所得1ｍｌ检样中所含菌落的总数。按标准规定培养条件下所得结果，只包括一群在营养琼脂上生长发育的嗜中温性需氧的菌落总数。 (二) 设备和材料 1. 冰箱：0～4℃

2. 恒温培养箱：36℃±1℃ 3. 恒温水浴锅：46℃±1℃

4. 加架盘药物天平：0g～500g，精确至5. 灭菌吸管：1ml 10ml 6. 灭菌锥瓶500ml 7. 灭菌培养皿：直径90mm 8. 灭菌试管：16mm×160mm 9. 灭菌乳钵

10. 灭菌刀、剪 子、镊子等 (三) 培养基和试剂

1. 营养琼脂培养基：市售 2. 0.85%灭菌生理盐水 3. 75%乙醇 (四) 检验程序

菌落总数的检验程序见下图：

检样

0.5g

↓

做成几个适当倍数的稀释液 ↓

选择2个～3个适当稀释度各取 1ml分别加入灭菌生理盐水 ↓

每皿内加入适量营养琼脂 36±1℃ ↓ 48±2h 菌落计数 ↓ 报告

(五) 操作步聚 1.检样稀释及培养

1.1以无菌操作将检样25g剪碎放于含有225ml灭菌生理盐水或其他灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵内，经充分振摇或研磨做成1：10的均匀稀释液。

1. 2用1ml灭菌吸管吸取1ml，沿着管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水或其他稀释液的试管内(注意吸管尖端不要触及管内稀释液)，振摇试管，混合均匀，做成1：100的稀释液。

1.3 另取1ml灭菌吸管，按上述操作方法，做10倍递增稀释，如此每递增稀释一次，即换用1支1ml吸管。

1. 4根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计，选择2个～3个适宜稀释度，分别在做10倍递增稀释的同时，即以吸取该稀释度的吸管移1ml稀释液于灭菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。 1. 5稀释液移入培养皿后，应及时将凉至46℃营养琼脂培养基(可放 置于46℃±1℃水浴保温)注入培养皿约15ml，并转动培养皿使混合均匀。同时将营养琼脂培养基倾入加有1ml稀释液灭菌培养甲内作空白试验。

1. 6待琼脂凝固后，翻转平板，置于36±1℃温箱内培养48±2h。

2. 菌落计数方法

做平板菌落计数时，可用肉眼观查，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平板的菌落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。

3. 菌落计数的报告 3.1平板菌落数的选择

选取菌落数在30～300之间的平板作为菌落总数测定标准，一个稀释度使用两个平板，应采用两个平板平均数，其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数，若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，即可计算半个平板后乘以2以代表全皿菌落数。平板内如有链状菌落生长时(菌落之间无明显界线)，若仅有一条链，可视为一个菌落；如果有不同来源的几条链，则 将每条链作为一个菌落计。 3.2稀释度的选择

3.2.1应选择平均菌落数在30～300之间的稀释度，乘以稀释倍数报告之。(见表1中例1)

3.2.2 若有两个稀释度，其生长的菌落数均在30～300之间，则视两者之比如何来决定，若其比值小于或等于2，应报告其平均数；若大于2则报告其中较小的数字(见表1中例2及例3)

3.2.3 若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告之。(见表1中例4)

3.2.4 若所有稀释度的平均菌落数无小于30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告之(见表1中例5)

3.2.5 若所有稀释度无无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数报告之(见表1中例6)

3.2.6若所有稀释度平均菌落数均不在30～300之间，其中一部分大于300或小于30时，则以最接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之(见表1中例7) 4. 菌落数的报告

菌落数在100以内时，按其实有数报告，大于100时，采用两位有效数字，在两位有效数字后在的数值，以四舍五入方法计算。为了缩短数字后面的零数，也可用10的指数来表示(见表1)

例次 1 3 4 5 6 7 8 稀释液及菌落数 10-1 10-2 多不可计 多不可计 多不可计 多不可计 27 0 多不可计 164 295 271 多不可计 11 0 305 两稀释液之比 10-3 20 46 60 313 5 0 12 ________ _______ 1.6 2.2 _____ _____ ______ 菌落总数 报告方式 cfu/g (cfu/g) 16400 37750 27100 31300 270 <1×10 30500 16000或1.6×104 38000或3.8×104 27000或2.7×104 310000或3.1×105 270或2.7×102 <10 31000或3.1×104

大肠菌群的检测

(一)定义：大肠菌群是一群能发酵乳糖﹑产酸产气﹑需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽孢杆菌。该菌主要来源于人畜粪便，故此作为粪做为粪便污染指标来评价食品的卫生质量，推断食品中是否污染肠道致病菌的可能。食品中大肠菌群系以100ｍｌ要（ｇ）检样内大肠菌群最可能数（MPN）表示。 (二)设备和材料

1. 冰箱：0～4℃

2. 恒温培养箱：36℃±1℃ 3. 恒温水浴锅：46℃±1℃

4. 加架盘药物天平：0g～500g，精确至0.5g 5. 灭菌吸管：1ml 10ml 6. 灭菌锥瓶500ml 7. 灭菌培养皿：直径90mm 8. 灭菌试管：16mm×160mm 9. 灭菌乳钵

10. 显微镜：10×～100× 11. 灭菌刀、剪子、镊子等 (三)培养基和试剂

1乳糖胆盐培养基：市售 2.伊红美兰琼脂培养基：市售 3.乳糖发酵培养基：市售 4.革兰氏染色液 5.0.85%灭菌生理盐水。 6.75%乙醇 (四)检验程序

大肠菌群的检验程序如下图：

检样 ↓

稀释 ↓

乳糖胆盐发酵管 36℃±1℃ 24h±2h ↓

↓ ↓ 不产气 产气 ↓ ↓ 大肠菌群阴性 伊红美兰琼脂平板 ↓ 36℃±1℃ 24h±2h 报告 ↓ ↓ ↓ 革兰氏染色 乳糖发酵管 36℃±1℃ 24h±2h ↓ ↓

革兰氏阳性 革兰氏阴性无芽孢杆菌 产气 不产气 ↓

大肠菌群阴性 大肠菌群阴性

↓ 大扬菌群阳性 报告 ↓ ↓ 报告 报告 (六) 操作步骤 1.检样稀释

1.1以无菌操作将25g放于含有225ml灭菌生理盐水或其他稀释液的灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵内，经充分振 摇或研磨做成1：100的均匀稀释液。

1.2用1ml灭菌吸管吸取1ml，沿着管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水或其他稀释液的试管内(注意吸管尖端不要触及管内稀释液)，振摇

试管，混合均匀，做成1：100的稀释液。

1.3 另取1ml灭菌吸管，按上述操作方法，做10倍递增稀释，如此每递增稀释一次，即换用1支1ml吸管。

1. 4根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计，选择三个稀释度，接种三管。 2. 乳糖发酵试验

将待测样品接种于乳糖胆盐发酵管内，接种量在1ml以上者，用双料乳糖胆盐发酵管，1ml及1ml以下者，用单料乳糖胆盐发酵管。每一稀释度接种三管，置于36℃±1℃温箱内，培养24h±2h，如所有乳糖胆盐发酵管都不产气，则报告为大肠菌群阴性，如有产气者，则按下列程序进行 3. 分离培养

将产气的发酵管分别转接种于伊红美蓝琼脂平板上，置于36℃±1℃温箱内，培养18～24h，然后取出，观察菌落形态，并做革兰氏染色和证实试验。 4. 证实试验

在上述平板上，挑取可疑大肠菌落1～2个进行革兰氏染色，同时接种于乳糖发酵管，置36℃±1℃ 培养箱内培养24h±2h，观察产气情况。凡乳糖产气，革兰氏染色为阴性的无芽孢杆菌，即可报告为大肠菌群阳性。 5. 报告

根据证实试实为大肠菌群阳性的管数，查MPN检索表，报告100g大肠菌群的MPN值 (见表1)。

大肠菌群最可能数(MPN)检索表

阳性管数 MPN 95%可信限 1g×3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 0.1 g×3 0 0 0 0 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 0 0 0 0 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 0 0 0 0 1 1 1 1 0.01g×3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 100g <30 30 60 90 30 60 90 120 60 90 120 160 90 130 160 190 40 70 110 150 70 110 150 190 110 150 200 240 160 200 240 290 90 140 200 260 150 200 270 340 下限 <5 上限 90 <5 130 <5 10 200 210 10 30 230 360 30 360 10 30 360 370 30 70 440 890

大肠菌群最可能数(MPN)检索表

阳性管数 MPN 95%可信限 1g×3 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 0.1 g×3 2 2 2 2 3 3 3 3 0 0 0 0 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 0.01g×3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 100g 210 280 350 420 290 360 440 530 230 390 640 950 430 750 1200 1600 930 1500 2100 2900 2400 4600 11000 ≥24000 下限 40 100 上限 470 1500 40 70 150 70 140 300 150 300 350 360 710 1500 1200 1300 3800 2100 2300 3800 3800 4400 4700 13000 24000 48000 本表采用3个稀释度(1g、0.1g、0.01g)每稀释度三管

╳╳╳╳╳厂 茶叶检验报告 样品等级 生产班组 样品批号 生产组长 抽样基数 抽样数量 检验标准 实验室环境 温度： ℃ 湿度： % 产品标准 检验项目 项目名称 粒度，mm 总糖分，% 还原糖分，% 干燥失重，% 色值 IU 电导灰分，% 浑浊度，度 不溶于水杂质，mg/kg 标准要求 ≤0.40 ≥97.92 1.5～2.5 0.80～2.00 ≤120 ≤0.08 ≤10 ≤50 检验结果 0.32 97.95 1.8 1.27 90 0.05 8 45 结果判定 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 检验结论 该批产品按照GB1445-2000标准要求检验，：所检项目合格，允许出厂。 厂质检科盖章： 检验员签字： 检验日期： 年 月 日

六、生产加工工艺及容易出现的质量问题 (一) 基本生产加工工艺 1.绿茶

绿茶生产的基本工序为：杀青、揉捻、干燥。

“杀青”是采取加热措施，使鲜叶温度升高，从而破坏茶鲜叶中酶类的活性，制止鲜叶内多酚类类化合物的酶促氧化，防止叶、梗变红的处理，是形成绿茶品质的关键过程。按加热方式的不同，杀青分为锅炒杀青、蒸汽杀青、浸泡杀青三种。锅炒杀青是鲜叶在锅、金属滚筒、金属槽中边加热边翻炒的杀青；蒸汽杀青是利用高温水

╳╳╳╳╳厂

绵白糖出厂检验报告 样品等级 生产班组 一级 样品批号 生产组长 抽样基数 抽样数量 产品标准 GB1445-2000 检验标准 GB1445-2000 实验室环境 温度： ℃ 湿度： % 检验项目 项目名称 粒度，mm 标准要求 ≤0.40 检验结果 0.32 结果判定 合格 总糖分，% 还原糖分，% 干燥失重，% 色值 IU 电导灰分，% 浑浊度，度 不溶于水杂质，mg/kg ≥97.92 1.5～2.5 0.80～2.00 ≤120 ≤0.08 ≤10 ≤50 97.95 1.8 1.27 90 0.05 8 45 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 检验结论 该批产品按照GB1445-2000标准要求检验，：所检项目合格，允许出厂。 厂质检科盖章： 检验员签字： 检验日期： 年 月 日

茶原始记录

No： 共2页第1页

样品名称 生产班组 检验标准 环境条件 仪器设备 样品批号 生产组长 抽样基数 抽样数量 《定量包装商品计量监督规定》GB/T14487 GB/T10157 GB/T8304 GB/T8311 温度： ℃相对湿度： % 产品标准 名称(型号) 恒温干燥箱 茶具 分析天平 检定证书有效截止期 测定(给定﹑计算)值 1 2 检验项目 感 官 品 质 外形 色泽 整碎 净度 / 内质 香气 滋味 汤色 叶底 水分 X，% 称量皿质量m，g 干燥前试样+称量皿质量 m1 ，g 干燥后试样+称量皿质量 m2，g (m2- m1) X=---------------- ×100 (m1-m) 报出结果/标准要求 检验员签字： 检验日期： 年 月 日

╳╳╳╳╳厂

绵白糖出厂检验报告 样品等级 生产班组 一级 样品批号 生产组长 抽样基数 抽样数量 产品标准 GB1445-2000 检验标准 GB1445-2000 实验室环境 温度： ℃ 湿度： % 检验项目 项目名称 粒度，mm 总糖分，% 还原糖分，% 干燥失重，% 色值 IU 电导灰分，% 浑浊度，度 不溶于水杂质，mg/kg 标准要求 ≤0.40 ≥97.92 1.5～2.5 0.80～2.00 ≤120 ≤0.08 ≤10 ≤50 检验结果 0.32 97.95 1.8 1.27 90 0.05 8 45 结果判定 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 检验结论 该批产品按照GB1445-2000标准要求检验，：所检项目合格，允许出厂。 厂质检科盖章： 检验员签字： 检验日期： 年 月 日

六、生产加工工艺及容易出现的质量问题 (二) 基本生产加工工艺 1.绿茶

绿茶生产的基本工序为：杀青、揉捻、干燥。

“杀青”是采取加热措施，使鲜叶温度升高，从而破坏茶鲜叶中酶类的活性，制止鲜叶内多酚类类化合物的酶促氧化，防止叶、梗变红的处理，是形成绿茶品质的关键过程。按加热方式的不同，杀青分为锅炒杀青、蒸汽杀青、浸泡杀青三种。锅炒杀青是鲜叶在锅、金属滚筒、金属槽中边加热边翻炒的杀青；蒸汽杀青是利用高温水

╳╳╳╳╳厂

绵白糖出厂检验报告 样品等级 生产班组 一级 样品批号 生产组长 抽样基数 抽样数量 产品标准 GB1445-2000 检验标准 GB1445-2000 实验室环境 温度： ℃ 湿度： % 检验项目 项目名称 粒度，mm 总糖分，% 还原糖分，% 干燥失重，% 色值 IU 电导灰分，% 浑浊度，度 不溶于水杂质，mg/kg 标准要求 ≤0.40 ≥97.92 1.5～2.5 0.80～2.00 ≤120 ≤0.08 ≤10 ≤50 检验结果 0.32 97.95 1.8 1.27 90 0.05 8 45 结果判定 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格 检验结论 该批产品按照GB1445-2000标准要求检验，：所检项目合格，允许出厂。 厂质检科盖章： 检验员签字： 检验日期： 年 月 日

六、生产加工工艺及容易出现的质量问题 (三) 基本生产加工工艺 1.绿茶

绿茶生产的基本工序为：杀青、揉捻、干燥。

“杀青”是采取加热措施，使鲜叶温度升高，从而破坏茶鲜叶中酶类的活性，制止鲜叶内多酚类类化合物的酶促氧化，防止叶、梗变红的处理，是形成绿茶品质的关键过程。按加热方式的不同，杀青分为锅炒杀青、蒸汽杀青、浸泡杀青三种。锅炒杀青是鲜叶在锅、金属滚筒、金属槽中边加热边翻炒的杀青；蒸汽杀青是利用高温水