一种采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111235562 A(43)申请公布日 2020.06.05

(21)申请号 202010143434.2(22)申请日 2020.03.04

(71)申请人 中国科学院金属研究所

地址 110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路

72号(72)发明人 熊天英　唐俊榕　杜昊　王吉强　

刘晗珲　沈艳芳　杨颖　毛天亮　(74)专利代理机构 沈阳优普达知识产权代理事

务所(特殊普通合伙) 21234

代理人 张志伟(51)Int.Cl.

C23C 24/04(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页 附图2页

()发明名称

一种采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法(57)摘要

本发明属于防护涂层制备领域，具体涉及一种采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法。该方法

(1)采用冷气动力喷涂技术，将Al包括以下步骤：

或Ti金属粉末喷涂到器件基体表面，形成金属打底涂层；(2)采用冷气动力喷涂技术，将纯Ta粉喷涂到打底涂层上，形成Ta涂层。本发明有效地避免了制备钽涂层需要的高温条件，以及由此带来的氧化等性能降低问题。本发明采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层，可以用于电子封装器件外表面的抗辐照防护。

CN 111235562 ACN 111235562 A

权　利　要　求　书

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1.一种采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用冷气动力喷涂技术，将Al或Ti金属粉末喷涂到器件基体表面，形成金属打底涂层；

(2)采用冷气动力喷涂技术，将纯Ta粉喷涂到打底涂层上，形成Ta涂层。2.按照权利要求1所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中，器件基体为金属、陶瓷或金属陶瓷复合基体，Al或Ti金属粉末的形貌为球形或类球形，粒度范围为10～100μm，打底涂层厚度为30～150μm。

3.按照权利要求1所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中，冷气动力喷涂使用压缩空气或氮气作为工作气体，温度150～500℃，压力1.5～4.5MPa，喷涂距离10～40mm。

4.按照权利要求1所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中，器件基体表面在喷涂前进行喷砂处理。

5.按照权利要求1所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，其特征在于，步骤(2)中，纯Ta粉形貌为球形或不规则形状，粒度范围为10～100μm，钽涂层的厚度为100～3000μm。

6.按照权利要求1所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，其特征在于，步骤(2)中，冷气动力喷涂使用压缩空气或氮气作为工作气体，温度300～800℃，压力1.5～4.5MPa，喷涂距离10～40mm。

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说　明　书

一种采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法

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技术领域

[0001]本发明属于防护涂层制备领域，具体涉及一种采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法。

背景技术

[0002]太空空间站及飞行器中的电子元件暴露在5×10-4～1×10-2rad(Si)/s辐射剂量的太空辐照环境中，承受着不同能量粒子的辐照。高能粒子会导致电子元件的损伤。因此，有必要设计和采用具有抗辐照性的涂层来防护上述电子元件。

[0003]材料的抗辐照性受到诸如材料本身和实际使用环境等因素的影响。一方面，材料的内在因素，例如缺陷的形成和迁移，晶界的阻碍作用等，决定了材料的抗辐照性能。另一方面，材料的使用环境，例如辐照速率和温度，将进一步改变材料的使役行为。传统思想认为钨(W)和铅(Pb)具有极大的原子质量，因此抗辐照损伤性能较好。近年来的研究发现，钽(Ta)的抗空间质子辐照的能力更强。

发明内容

[0004]本发明的目的在于提供一种采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，该方法将提高太空空间站及飞行器中电子元件的辐照耐受性。[0005]本发明的技术方案如下：

[0006]一种采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，包括以下步骤：[0007](1)采用冷气动力喷涂技术，将Al或Ti金属粉末喷涂到器件基体表面，形成金属打底涂层；[0008](2)采用冷气动力喷涂技术，将纯Ta粉喷涂到打底涂层上，形成Ta涂层。[0009]所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，步骤(1)中，器件基体为金属、陶瓷或金属陶瓷复合基体，Al或Ti金属粉末的形貌为球形或类球形，粒度范围为10～100μm，打底涂层厚度为30～150μm。

[0010]所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，步骤(1)中，冷气动力喷涂使用压缩空气或氮气作为工作气体，温度150～500℃，压力1.5～4.5MPa，喷涂距离10～40mm。[0011]所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，步骤(1)中，器件基体表面在喷涂前进行喷砂处理。

[0012]所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，步骤(2)中，纯Ta粉形貌为球形或不规则形状，粒度范围为10～100μm，钽涂层的厚度为100～3000μm。[0013]所述的采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，步骤(2)中，冷气动力喷涂使用压缩空气或氮气作为工作气体，温度300～800℃，压力1.5～4.5MPa，喷涂距离10～40mm。[0014]本发明的设计思想是：

[0015]针对现如今太空空间站及飞行器中的电子元件受空间粒子的辐照损伤问题，提出了一种采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法。目前的方法是采用双极工艺制备电子元器件

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以提升抗辐照能力，这就带来了极大的生产成本。而如果在封装材料表面制备抗辐照涂层，这将显著减少生产成本和生产时间。[0016]本发明在封装后的金属、陶瓷和金属陶瓷基体上采用冷喷涂制备抗辐照Ta涂层。首先根据器件基体选择包括Al、Ti等金属粉末制备打底涂层，其中优选Al粉末，能有效提高Ta与基体之间的结合强度，且由此得到的Ta涂层致密性良好。[0017]本发明的优点及有益效果是：[0018]1.本发明方法操作简单，不受电子元件的形状；[0019]2.本发明有效地避免了制备钽涂层需要的高温条件，以及由此带来的氧化等性能降低问题。

[0020]3.本发明采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层，可以用于电子封装器件外表面的抗辐照防护。

附图说明

[0021]图1为陶瓷基体上冷喷涂Al打底涂层和Ta涂层的截面SEM。图中，Al2O3 substrate代表氧化铝陶瓷基体，Al buffer layer代表冷喷涂的铝打底层，Ta coating代表冷喷涂的钽防护层。

[0022]图2为Ti金属基体上冷喷涂纯Ta涂层的截面SEM图。图中，Ti substrate代表钛金属基体，Ta coating代表冷喷涂的钽防护层。

[0023]图3为陶瓷基体上冷喷涂Al打底涂层和Ta涂层的截面SEM。图中，Al2O3 substrate代表氧化铝陶瓷基体，Al buffer layer代表冷喷涂的铝打底层，Ta coating代表冷喷涂的钽防护层。

[0024]图4为Ti金属基体上冷喷涂Al打底涂层和Ta涂层的截面SEM。图中，Ti substrate代表钛金属基体，Al buffer layer代表冷喷涂的铝打底层，Ta coating代表冷喷涂的钽防护层。

具体实施方式

[0025]在具体实施过程中，本发明采用冷喷涂制备抗辐照钽涂层的方法，采用冷气动力喷涂设备，首先针对空间电子器件及外壳的金属、陶瓷或金属陶瓷复合的不同基体，选择合适金属材料在其表面沉积一层厚度为30～150μm的打底涂层；在此基础上，采用粒径为10～100μm的纯Ta粉在一定条件下喷涂到金属打底涂层上，形成厚度为100～3000μm的Ta涂层。[0026]该方法具体步骤如下：[0027]步骤1：采用冷气动力喷涂技术，将金属粉末在一定条件下喷涂到器件基体表面，形成金属打底涂层；[0028]其中，器件基体为金属、陶瓷或金属陶瓷复合基体。根据器件基体选择包括Al、Ti等金属粉末制备打底涂层，其中优选Al粉末。金属粉末的形貌为球形或类球形，粒度范围为10～100μm，打底涂层厚度为30～150μm。[0029]步骤2：采用冷气动力喷涂技术，将纯Ta粉在一定条件下喷涂到打底涂层上，形成Ta涂层。

[0030]其中，Ta粉形貌为球形或不规则形状，粒度范围为10～100μm，钽涂层的厚度为100

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～3000μm。

[0031]冷喷涂设备请参见中国发明专利(专利号：01128130.8，授权公告号：CN1161188C)提到的一种冷气动力喷涂装置或其他商用冷喷涂、动力喷涂或低压冷喷涂设备。沉积过程中喷长时间出粉顺畅，未堵塞。

[0032]下面对本发明的实施例作详细说明，在以发明技术方案为前提下进行实施，给出详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下面的实施例。[0033]实施例1

[0034]本实施例中，先将粒度30～40μm的球形Al粉沉积在陶瓷基体上作为打底涂层，冷喷涂操作温度为200℃，操作压力2.0MPa，喷涂时间5min。再在打底涂层上沉积粒度10～45μm的不规则形状Ta粉，冷喷涂操作温度为400℃，操作压力2.0MPa，喷涂时间15min，喷涂距离均为20mm，选择压缩空气作为工作气体。涂层截面如图1所示，Al打底涂层厚度80μm，Ta涂层厚度为300μm。[0035]实施例2

[0036]本实施例中，直接将粒度10～45μm的不规则形状Ta粉沉积在Ti基体上。冷喷涂操作温度为600℃，操作压力2.0MPa，喷涂时间15min，喷涂距离20mm，选择压缩空气作为工作气体。涂层截面如图2所示，制备出的Ta涂层厚度为560μm，孔隙率为0.38％。由于Ti与Ta具有类似于Al与Ta一样的亲和力，因此也可以不采用打底层而直接沉积Ta涂层。[0037]实施例3

[0038]本实施例中，先将粒度20～30μm的球形Al粉沉积在陶瓷基体上作为打底涂层，冷喷涂操作温度为300℃，操作压力3.0MPa，喷涂时间5min。再在打底涂层上沉积粒度50～60μm的不规则形状Ta粉，冷喷涂操作温度为500℃，操作压力3.0MPa，喷涂时间15min，喷涂距离均为30mm，选择氮气作为工作气体。涂层截面如图3所示，Al打底涂层厚度100μm，Ta涂层厚度为600μm。[0039]实施例4

[0040]本实施例中，先将粒度40～50μm的球形Al粉沉积在Ti基体上作为打底涂层，冷喷涂操作温度为400℃，操作压力4.0MPa，喷涂时间5min。再在打底涂层上沉积粒度60～70μm的不规则形状Ta粉，冷喷涂操作温度为600℃，操作压力4.0MPa，喷涂时间15min，喷涂距离均为40mm，选择氮气作为工作气体。涂层截面如图4所示，Al打底涂层厚度120μm，Ta涂层厚度为800μm。

[0041]实施例结果表明，本发明方法操作简单，节约成本，无需高温、高压等苛刻条件，亦无需使用He或N2气等昂贵气体，仅在中温中压条件下使用压缩空气就能实现在陶瓷基体上制备抗辐照Ta涂层。

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