第一节 硬度的测定 高硬度
本标准适用于天然水、冷却水硬度的测定。测定范围：0.1~5mmol/l硬度。 一、方法概要
在PH值为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T做指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可计算出硬度值。
二、试剂
1、钙标准溶液（1ml含0.01mmolCa2+）。 2、氨-氯化铵缓冲溶液。
3、0.5％铬黑T指示剂（乙醇溶液）。 4、5％氢氧化钠溶液。 5、盐酸溶液（1+4）。
6、EDTA标准溶液（1ml相当于0.01mmol硬度）。 三、测定方法
1、取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，如果水样混浊，取样前应过滤。 2、加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2~3滴铬黑T指示剂。
3、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由洒红色转为蓝色即为终点。
4、另取100mlII级试剂水，按2、3操作步骤测定空白值。 四、计算
水样硬度×（mmol/L）按下式计算：
(a-b) ×T ×1000 X=
V
式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml； b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml； T——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/mL； V——水样体积，ml。
第二节 硬度的测定 低硬度
本标准适用于软化水，H型阳离子交换器出水，锅炉给水，凝结水水样的测定。
测定范围：1—100umol/L水样硬度
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一、方法概要
在PH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。
二、试剂
1、钙标准溶液（1ml含0.1umolCa2+） 2、硼砂缓冲溶液
3、0.5％酸性铬蓝K指示剂 4、5％氢氧化钠溶液 5、盐酸溶液（1+4）
6、EDTA标准溶液（1ml相当于0.5umol硬度） 三、测定方法
1、取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。
2、加1ml硼砂缓冲溶液，加2—3滴0.5％酸性铬蓝K指示剂。
3、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不低于15℃。
4、另取100mlII级试剂水，按2、3操作步骤测定空白值，水样硬度小于25umol/L时应采用5ml微量滴定管滴定。
四、计算
水样硬度X（umol/L）按下式计算
(a-b) ×T ×1000 X=
V
式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液体积，ml； b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液体积，ml； T——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，umol/mL； V——水样体积，ml。
第三节 磷酸盐的测定 正磷酸盐
一、方法概要
在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定，本法适用于磷酸盐含量为2—50mg/L的水样。
二、仪器
具有磨口塞的25ml比色管。
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三、试剂
1、磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO3-4） 2、钼酸铵一硫酸混合溶液
3、1％氯化亚锡溶液（甘油溶液） 四、测定方法
1、准确吸取0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.5、2.5ml磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mg PO3-4）及5ml水样分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
2、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵一硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、于每支比色管中加入2—3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
五、水中磷酸盐（PO3-4）含量（mg/L）按下式计算：
0.1a a
×1000= ×100 PO43-=
v v
式中：a——与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，ml v——水样的体积，ml。
注：1）水样与标准色应同时配制显色。
2）水样浑浊时应过滤后测定，磷酸盐含量不在2～50 mg/l时，应适当增减水样量。
3）为加快水样显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的酸度应维持为0.6N。
第四节 溶解氧的测定 内电解法
一、方法概要
在PH为9的介质中，靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物质，当与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧含量有关，可以用比色法测定水中溶解氧含量。
溶解氧测定范围为每升含2—100ugO2。 二、仪器
1、银锌还原滴定管（银—锌还原电池）。 2、专用溶解氧测定瓶（溶氧瓶），有严密磨口塞的无色毛边助瓶，体积为300ml左右。
3、水封桶：容积为15—25L，至少比溶氧瓶高150mm。
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三、试剂
1、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液。 2、0.01mol/L高锰酸钾标准溶液。 3、氨一硫酸铵缓冲溶液。 4、氨性靛蓝二磺酸钠溶液。 5、还原型靛蓝二磺酸钠溶液。 6、苦味酸溶液。 7、硫酸溶液（1+3）。 8、10％氨水溶液。 四、测定方法
1、将水封桶和专用溶氧瓶冲洗干净，然后将取样管（应使用厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，水样充满溶氧瓶后把溶解氧瓶放入水封桶，使水面超过溶氧瓶，并溢流不少于3min，水样流速保持500—600ml/min，其温度不超过35℃，最好比周围环境低2--5℃。
2、还原型靛蓝二磺酸钠加入量，由大班根据下列公式计算并告知运行人员准确加入量（ml）
1.3Cmax•v 1 D= × 20 1000
式中：D——还原型靛蓝二磺酸钠加入量，ml； V——溶氧瓶的容积；
Cmax——最大标准色中相当的溶解氧含量，ug/L； 1.3——还原型靛蓝二磺酸钠加入量的过剩系数；
20——酸性靛蓝二磺酸钠工作液的淀定度（T=20ug/ml）。
3、水样采集好后，将银—锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻地抽出取样管，立即按大班给定的加入量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液，轻轻地抽出滴定管，在水面下面立即塞紧瓶塞并混匀，放置2min，从水封桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或目光灯下，以白色为背景与标准色进行比较，水样颜色与标准色相一致（或接近）的标准色相当溶解氧含量即为水样溶解氧含量。
第五节 硅的测定钼蓝比色法
一、方法概要
1、在PH1.2—1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，比蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对
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本法的干扰可用调整酸度加草酸或加酒石酸的方法加以消除。
2、当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgsio2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。
二、仪器
具有磨口塞的25ml比色管。 三、试剂
1、5％（质量/体积）钼酸铵溶液。 2、1％氯化亚锡溶液。 3、5mol硫酸溶液。 4、二氧化硅工作液。 5正丁醇。 四、测定方法
1、水样中可溶性硅含量大于0.5mgsio2时测定方法如下：
1）于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液（1ml含0.02mgsio2）0.25,0.5,1.0,1.5……ml用试剂水稀释至10ml。
2）在另一支比色管中注入适量水样并用试剂水补足到10ml。 3）往上述比色管中各加入0.2ml、5mol硫酸溶液摇匀。 4）用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。
5）静置5min后用滴定管分别加入5ml、5mol/l溶液，摇匀，静置1min。 6）再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 7）静置5min后进行比色。
2、水样中活性硅含量小于每升0.5mg/ mlsio2时测定方法如下：
1）于一组比色管中分别加入二氧化硅工作液（1ml含1ugsio2）0.1，0.2，0.3，0.4……ml，用试剂水稀释到10ml。
2）取10ml水样注入另一支比色管中。
3）往上述溶液中各加0.2ml、5mol硫酸和1ml钼酸铵溶液，摇匀。 4）静置5min后各加入5ml、5mol/l硫酸溶液，摇匀。 5）静置1min后各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。
6）静置5min后准确加入3ml正丁醇，纵向剧烈摇动20-25次，静置待溶液分层后进行比色。
五、计算
水样中硅含量X（mg/l,以sio2计）按下式计算：
c•a
×1000 X=
v
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式中：C—配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/ml。
a—与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，ml。 V—水样体积，ml。
第六节 酸度的测定（容量法）
一、方法概要
水的酸度是指水中含有能接受氢、氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约为4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为：+-2
H+OH=HO本法适用于氢离子交换水的测定。
二、试剂 1、氢氧化钠标准溶液〔C（NaOH）=0.05mol/l〕或〔C（NaOH）=0.1 mol/l〕。 2、0.1％为甲基橙批示剂。 三、测定方法
1、取100ml水样注于250ml锥形瓶中。
2、加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/l（或0.1 mol/l）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。
四、水样酸度（SD）的数量按下式计算：
c•a
×103 SD=
v
式中：c—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l； v—水样体积，ml；
a—滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。 注：水中若含有游离氯，可加数滴硫代硫酸钠溶液〔C（Na2S2O3）=0.1mol/l〕，以消除游离氯对测定的影响。
第七节 碱度的测定
一、方法概要
水中碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。
碱度分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，其终点PH约为8.3，全碱度是以甲基橙作指示剂测得的碱度，其终点PH约为4.2；以甲基红---亚甲基蓝作指示剂测得的碱度，其终点PH约为5.0。
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二、试剂
1、酚酞指示剂，1％（m/v）乙醇溶液。 2、甲基橙指示剂，0.1％水溶液。 3、甲基红—亚甲基蓝指示剂。 4、0.10mol/l H2SO4标准溶液。 5、0.01 mol/l H2SO4标准溶液。 三、仪器
1、滴定管（酸式，25ml） 2、微量滴定管（10ml） 3、锥形瓶（250ml） 4、移液管（100ml） 四、测定方法
第一法：适于碱度较大的水样，如炉水、生水等。 1、取100ml透明水样置于锥形瓶中。
2、加入2-3滴1％酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，用0.1mol/l氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。
3、在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）。
第二法适于碱度较小的水样。如除盐水、复水、给水等。 1、取100ml透明水样置于锥形瓶中。
2、加入2-3滴1％酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若显红色，则用微量滴定管以0.01mol/l氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。
3、在上述锥形瓶中，加入2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂，用0.01mol/l氢离子的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）。
五、计算 CH+×a×1000 （JD）酚= V CH+×(a+b) ×1000
（JD）全= V
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式中：（JD）酚---酚酞碱度，mmol/l； （JD）全---全碱度，mmol/l；
CH+---硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/l； a---第一终点硫酸消耗的体积，ml； b---第二终点硫酸消耗的体积，ml； V---所取水样的体积，ml。
第八节 氨的测定（容量法）
一、方法概要
水中铵盐与氢氧化钠反应生成氨，又立即与甲醛反应生成环六亚甲基四胺，过量的氢氧化钠溶液使酚酞指示剂变红，以示终点。本法适于含氨量大于5mg/l的水样。
二、仪器
具有磨口塞的锥形瓶，250ml。 三、试剂
1、0.005mol/l氢氧化钠标准溶液。 2、0.025mol/l硫酸溶液。
3、甲醛溶液：取200ml甲醛（30％）溶液，加入4滴酚酞指示剂，用0.05mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。
4、1％酚酞指示剂（乙醇溶液）。 四、测定方法
1、取水样100ml，注入具有磨口塞的250ml锥形瓶中。
2、加3滴1％酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸标准溶液中和至红色消失，再用0.05mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色（加入1％酚酞指示剂后，若不呈现红色，可直接用氢氧化钠溶液滴定至微红色）。
3、加入5ml甲醛溶液后（若有铵盐存在，则红色即消失），用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止。记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
五、水中氨（NH3）的含量（mg/l）按下式计算：
c•a×17 NH3=
式中：c---氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L；
a---加入甲醛后，氢氧化钠标准溶液消耗的体积，ml； v---水样的体积，ml； 17---氨的分子量。
注：所用氢氧化钠应不含硫酸钠，滴定时应防止二氧化碳的影响。
8
×1000 v
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