一种乌洛托品的生产装置[实用新型专利]

(12)实用新型专利

(10)授权公告号 CN 210765081 U(45)授权公告日 2020.06.16

(21)申请号 201921530798.5(22)申请日 2019.09.16

(73)专利权人 山东泰和水处理科技股份有限公

司

地址 277000 山东省枣庄市市中区十里泉

东路1号(72)发明人 程终发　周响　刘全华　王东宇　

齐晓婧　王宁宁　(74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所

37218

代理人 王荐(51)Int.Cl.

C07D 487/18(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页 附图1页

(54)实用新型名称

一种乌洛托品的生产装置(57)摘要

本实用新型提供了一种乌洛托品的生产装置，具体将甲醛、氨水按一定比例混合后，匀速投入反应釜中，经反应、溢流、外蒸、离心、干燥等工序，得到乌洛托品、母液和外蒸液。此法避免气体投料，通过连续化投放液体原料，连续化出料的简单操作方式，即实现连续化生产，又避免了气体原料的使用，大大增加了生产的安全性，缩短了生产周期；母液无需处理即可循环套用，增加资源利用率，降低生产成本；母液套用一定程度后与外蒸液一同用于水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产，避免废水处理，绿色环保，可有效推动乌洛托品的工业化规模发展。CN 210765081 UCN 210765081 U

权　利　要　求　书

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1.一种乌洛托品的生产装置，其特征在于，包括依次连接的混合器、反应釜和浓缩结晶釜，所述混合器上端设有甲醛进料口和氨水进料口，下端设有混合出料口，所述反应釜设有反应釜进料口、溢流口、母液进口，所述浓缩结晶釜设有浓缩结晶釜进料口、外蒸汽出口、浓缩结晶釜出料口，所述反应釜进料口与混合出料口通过管线连接，所述反应釜溢流口与浓缩结晶釜进料口通过管线连接，所述外蒸汽出口连接外蒸液收集釜，所述浓缩结晶釜出料口连接离心干燥一体机；

所述外蒸液收集釜上端设有外蒸液收集釜进口，下端设有外蒸液收集釜出口，所述外蒸汽出口与外蒸液收集釜进口通过管线连接，所述外蒸液收集釜出口与水处理剂氨基三甲叉膦酸生产体系通过管线连接；

所述离心干燥一体机上端设有离心干燥一体机进料口和干燥气出口，下端设有离心干燥一体机母液出口和成品出口，所述干燥气出口与外蒸液收集釜进口通过管线连接，所述离心干燥一体机进料口与浓缩结晶釜出料口通过管线连接，所述离心干燥一体机母液出口连接母液收集釜；

所述母液收集釜上端设有母液进口，下端设有母液出口，所述离心干燥一体机母液出口与母液进口通过管线连接，所述母液出口通过三通与水处理剂氨基三甲叉膦酸生产体系和反应釜母液进口连接。

2.根据权利要求1所述一种乌洛托品的生产装置，其特征在于，所述浓缩结晶釜可设置一组或相互并联的多组。

3.根据权利要求1所述一种乌洛托品的生产装置，其特征在于，所述甲醛进料口和氨水进料口分别与甲醛储罐和氨水储罐通过管线连接，所述混合器甲醛进料口和氨水进料口与甲醛储罐和氨水储罐连接的管线上分别串联阀门、打料泵和电子流量计，所述混合出料口与反应釜进料口连接的管线上串联阀门、打料泵和电子流量计。

4.根据权利要求1所述一种乌洛托品的生产装置，其特征在于，所述反应釜内有搅拌装置，外壁设有反应釜夹套，所述反应釜夹套上设有夹套循环水进口和夹套循环水出口，所述夹套循环水进口和出口分别与循环进水管道和循环回水管道通过管线连接。

5.根据权利要求1所述一种乌洛托品的生产装置，其特征在于，浓缩结晶釜内有搅拌装置，外壁设有结晶釜夹套，结晶釜夹套上设有夹套循环水进口和出口分别与循环进水管道和循环回水管道通过管线连接。

6.根据权利要求1所述一种乌洛托品的生产装置，其特征在于，所述离心干燥一体机母液出口与母液收集釜母液收集釜进口连接的管线上串联阀门和传输泵。

7.根据权利要求1所述一种乌洛托品的生产装置，其特征在于，所述三通的左进口与母液收集釜母液收集釜出口通过管线连接，所述三通的上出口与反应釜母液进口通过管线连接，所述三通的右出口与水处理剂氨基三甲叉膦酸生产体系通过管线连接，所述三通的左进口与母液收集釜母液收集釜出口连接的管线上串联阀门、传输泵和电子流量器。

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一种乌洛托品的生产装置

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技术领域

[0001]本发明属于化工领域，特别是涉及一种乌洛托品的生产装置。

背景技术[0002]乌洛托品是一种重要的化工产品,可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂、橡胶硫化的促进剂；在其它工业上,可作为纺织品生产的防缩剂、食品加工的防腐剂、医药上的利尿剂；硝化处理后是一种重要的烈性炸药；农业上又可作为杀虫剂，还可作为防毒面具的光气吸收剂等。

[0003]现有关于乌洛托品的工业合成方法主要分为气相法和液相法两种，两种方法的主要区别在于原料的形态：液相法是在甲醛水溶液中通入氨气或以甲醛水溶液与液氨为原料通过加热、浓缩、结晶而制得；气相法是以净化后的甲醛气和氨气为原料，在水相中进行缩合反应合成而得。

[0004]与液相法相比较，气相法因具有反应热可得到充分利用，能耗低、成本低、生产能力大等而成为现有工业化生产的主要合成工艺。但是，气相法生产乌洛托品需要和甲醛联产，适合于联产甲醛的氮肥企业投产，产生严重的区域限制。同时，氨气或液氨的使用，对使用生产设备和操作条件要求高，不利于产品的安全生产。无论是气相法还是液相法，反应过程有大量水生成，浓缩及结晶过程也会产生大量富含原料和产品的母液，虽然母液可以循环套用提高收率，但是母液被循环利用一定次数后，由于会影响产品的成品外观，最终均以“废水”的形式排放处理，不利于环境保护和节约水资源，大大限制了乌洛托品产品的工业化发展规模。

[0005]发明内容：

[0006]本发明要解决的技术问题为，提供一种使用安全、节能环保的乌洛托品的生产装置。

[0007]一种乌洛托品的生产装置，其特征在于，包括依次连接的混合器、反应釜和浓缩结晶釜，所述混合器上端设有甲醛进料口和氨水进料口，下端设有混合出料口，所述反应釜设有反应釜进料口、溢流口、母液进口，所述浓缩结晶釜设有浓缩结晶釜进料口、外蒸汽出口、浓缩结晶釜出料口，所述反应釜进料口与混合出料口通过管线连接，所述反应釜溢流口与浓缩结晶釜进料口通过管线连接，所述外蒸汽出口连接外蒸液收集釜，所述浓缩结晶釜出料口连接离心干燥一体机；

[0008]所述外蒸液收集釜上端设有外蒸液收集釜进口，下端设有外蒸液收集釜出口，所述外蒸汽出口与外蒸液收集釜进口通过管线连接，所述外蒸液收集釜出口与水处理剂氨基三甲叉膦酸生产体系通过管线连接；

[0009]所述离心干燥一体机上端设有离心干燥一体机进料口和干燥气出口，下端设有离心干燥一体机母液出口和成品出口，所述干燥气出口与外蒸液收集釜进口通过管线连接，所述离心干燥一体机进料口与浓缩结晶釜出料口通过管线连接；[0010]所述母液收集釜上端设有母液进口，下端设有母液出口，所述离心干燥一体机母

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液出口与母液进口通过管线连接，所述母液出口通过三通与水处理剂氨基三甲叉膦酸生产体系和反应釜母液进口连接。[0011]进一步的，所述浓缩结晶釜可设置一组或相互并联的多组。[0012]进一步的，所述甲醛进料口和氨水进料口分别与甲醛储罐和氨水储罐通过管线连接，所述混合器甲醛进料口和氨水进料口与甲醛储罐和氨水储罐连接的管线上分别串联阀门、打料泵和电子流量计，所述混合出料口与反应釜进料口连接的管线上串联阀门、打料泵和电子流量计。

[0013]进一步的，所述反应釜内有搅拌装置，外壁设有反应釜夹套，所述反应釜夹套上设有夹套循环水进口和夹套循环水出口，所述夹套循环水进口和出口分别与循环进水管道和循环回水管道通过管线连接。[0014]进一步的，浓缩结晶釜内有搅拌装置，外壁设有结晶釜夹套，结晶釜夹套上设有夹套循环水进口和出口分别与循环进水管道和循环回水管道通过管线连接。[0015]进一步的，所述离心干燥一体机母液出口与母液收集釜母液收集釜进口连接的管线上串联阀门和传输泵。[0016]进一步的，所述三通的左进口与母液收集釜母液收集釜出口通过管线连接，所述三通的上出口与反应釜母液进口通过管线连接，所述三通的右出口与水处理剂氨基三甲叉膦酸生产体系通过管线连接，所述三通的左进口与母液收集釜母液收集釜出口连接的管线上串联阀门、传输泵和电子流量器。[0017]本发明的有益效果为

[0018]本申请提供了一种乌洛托品的生产装置，具体将甲醛、氨水按一定比例混合后，匀速投入反应釜中，经反应、溢流、外蒸、离心、干燥等工序，得到乌洛托品、母液和外蒸液。此法避免气体投料，通过连续化投放液体原料，连续化出料的简单操作方式，即实现连续化生产，又避免了气体原料的使用，大大增加了生产的安全性，缩短了生产周期；母液无需处理即可循环套用，增加资源利用率，降低生产成本；母液套用一定程度后与外蒸液一同用于水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产，避免废水处理，绿色环保，可有效推动乌洛托品的工业化规模发展。

附图说明

[0019]图1为本发明结构示意图。[0020]图中：混合器1，反应釜2，浓缩结晶釜3，外蒸液收集釜4，离心干燥一体机5，母液收集釜6，三通7，甲醛进料口101，氨水进料口102，混合出料口103，反应釜进料口201，溢流口202，反应釜母液进口203，反应釜夹套循环水进口204，反应釜夹套循环水出口205，进料口301，外蒸汽出口302，出料口303，浓缩结晶釜夹套循环水进口304，浓缩结晶釜夹套循环水出口305，外蒸液收集釜进口401，外蒸液收集釜出口402，离心干燥一体机进料口501，离心干燥一体机母液出口502，干燥气出口503，成品出口504，母液进口601，母液出口602。具体实施方式

[0021]下面结合附图说明和具体实施方式对本申请进行进一步说明。[0022]一种乌洛托品的生产装置，其特征在于，包括依次连接的混合器1、反应釜2和浓缩

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结晶釜3，所述混合器1上端设有甲醛进料口101和氨水进料口102，下端设有混合出料口103，所述反应釜设有反应釜进料口201、溢流口202、母液进口203，所述浓缩结晶釜3设有浓缩结晶釜进料口301、外蒸汽出口302、浓缩结晶釜出料口303，所述反应釜进料口201与混合出料口103通过管线连接，所述反应釜溢流口202与浓缩结晶釜进料口301通过管线连接，所述外蒸汽出口302连接外蒸液收集釜4，所述浓缩结晶釜出料口303连接离心干燥一体机5；[0023]所述外蒸液收集釜4上端设有外蒸液收集釜进口401，下端设有外蒸液收集釜出口402，所述外蒸汽出口302与外蒸液收集釜进口401通过管线连接，所述外蒸液收集釜出口402与水处理剂氨基三甲叉膦酸生产体系通过管线连接；

[0024]所述离心干燥一体机5上端设有离心干燥一体机进料口501和干燥气出口503，下端设有离心干燥一体机母液出口502和成品出口504，所述干燥气出口503与外蒸液收集釜进口401通过管线连接，所述离心干燥一体机进料口501与浓缩结晶釜出料口303通过管线连接；

[0025]所述母液收集釜6上端设有母液进口601，下端设有母液出口602，所述离心干燥一体机母液出口502与母液进口601通过管线连接，所述母液出口602通过三通7与水处理剂氨基三甲叉膦酸生产体系和反应釜母液进口203连接。[0026]进一步的，所述浓缩结晶釜3可设置一组或相互并联的多组。[0027]进一步的，所述甲醛进料口101和氨水进料口102分别与甲醛储罐和氨水储罐通过管线连接，所述混合器甲醛进料口和氨水进料口与甲醛储罐和氨水储罐连接的管线上分别串联阀门、打料泵和电子流量计，所述混合出料口103与反应釜进料口201连接的管线上串联阀门、打料泵和电子流量计。[0028]进一步的，所述反应釜2内有搅拌装置，外壁设有反应釜夹套，所述反应釜夹套上设有夹套循环水进口204和夹套循环水出口205，所述夹套循环水进口204和出口205分别与循环进水管道和循环回水管道通过管线连接。[0029]进一步的，浓缩结晶釜3内有搅拌装置，外壁设有结晶釜夹套，结晶釜夹套上设有夹套循环水进口504和出口505分别与循环进水管道和循环回水管道通过管线连接。[0030]进一步的，所述离心干燥一体机母液出口502与母液收集釜母液收集釜进口601连接的管线上串联阀门和传输泵。[0031]进一步的，所述三通7的左进口与母液收集釜母液收集釜出口602通过管线连接，所述三通7的上出口与反应釜母液进口203通过管线连接，所述三通的右出口7与水处理剂氨基三甲叉膦酸生产体系通过管线连接，所述三通7的左进口与母液收集釜母液收集釜出口602连接的管线上串联阀门、传输泵和电子流量器。[0032]本实施例以三组并联的浓缩结晶釜为例。[0033]按甲醛和氨气的摩尔比nHCHO:nNH3为（1.5~2.5）:1.0的比例投料入混合器1中，搅拌均匀后，将混合后物料按890kg/h的流量打入反应釜2中，甲醛、氨水的质量分数分别为35%和25%。当反应釜2内物料液位到达1/3体积标记处，开启搅拌，控制反应釜2内温度50~60℃，3h后，反应釜2内液位到达3/4体积标记处，物料开始依次溢流至第一组浓缩结晶釜3。第一组浓缩结晶釜3装满物料后，开始在-0.01Mpa压力下外蒸浓缩至质量分数39.55%的乌洛托品浓缩液，外蒸汽冷却后由外蒸液收集釜收集用于有机膦产品生产。[0034]乌洛托品浓缩液经梯度降温至-5℃析晶后，将析晶后的固液混合物料从第一组浓

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缩结晶釜3转入离心离心干燥一体机中，第一组浓缩结晶釜3重复开始接受溢流物料，固液混合物料经离心分离得乌洛托品固体和离心液，固体干燥处理后得乌洛托品产品，干燥产生气体由外蒸液收集釜吸收，离心液由母液收集釜收集，母液以178kg/h的流量打入反应釜循环利用。第二组浓缩结晶釜3和第三组浓缩结晶釜3同第一组浓缩结晶釜3并联，操作方法一样。当母液色度≥80Hazen时，母液不再循环利用，将母液和外蒸液用于有机膦产品氨基三甲叉膦酸的生产。

[0035]一个反应周期后，所得乌洛托品总质量1270.3kg，纯度99.41%，收率（以氨气计）90.20%。

[0036]以上所述实施例仅表达了本发明专利的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明专利的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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说　明　书　附　图

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图1

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