在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
二检查项目
外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3项。 三检定条件 1环境条件
环境温度:10℃~30℃ 相对湿度:≤80%
无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2标准物质
2.1水-甲醇标准物质(水含量1mg/g) 2.2蒸馏水 四检定依据
卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008
五检定方法
1仪器外观
1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。
1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2仪器示值误差检定
选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针
头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。 不同的检定点采用不同的微量进样器:
含水量检定点 (10-1000)μg (1000-5000)μg 示值误差计算公式:
式中:Δx-----示值误差,μg;
xi------检定点的测量值,μg;
标准物质 1mg/g水-甲醇 蒸馏水 采用的微量进样器 10μl、100μl、1ml 10μl xs------检定点的标准值,μg。
3仪器示值重复性检定
当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示: 式中:RSD—相对标准偏差,%; n—测量次数;
xi—第i次测量值。
六评定标准
所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。
七核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。
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