水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定（碘量法）

一、目的要求：

1、掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；

2、掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；

3、正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；

4、巩固碘量法操作。

二、原理：

硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。

三、仪器：

1、250ml溶解氧瓶 2、250ml碘量瓶 3、酸式滴定管 4、气压计 5、温度计

6、采样用乳胶管

四、试剂：

1、硫酸锰溶液：称取48g MnSO4。4H2O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。

2、碱性碘化钾：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI（AR）溶于20ml蒸馏水中. 待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。

3、浓硫酸（AR）

4、1℅淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。

5、6mol／LHCL

6、0.025mol／L硫代硫酸钠标准溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。

7、0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液配制：称取13g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O（AR）置于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。

标定方法：将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K2Cr2O7 1.1g左右，置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。

移取25.00ml K2Cr2O7于250 ml碘量瓶中，加20 ml 水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCL溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮绿色为止。记录Na2S2O3溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na2S2O3标准溶液浓度。

五、操作步骤：

1、采样：（采集自来水）

先打开水龙头放水几分钟，用橡皮管接在水龙头上，将橡皮管的另一头插到瓶底部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮管，盖好瓶塞。同时测定气温和大气压。

2、溶解氧的固定：

打开溶解氧瓶，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，缓加硫酸锰2.0mL、碱性碘化钾溶液2.0mL。盖好瓶塞，颠倒摇合至少15次，此时将有黄到棕色沉淀物形成。

3、碘的游离：

待沉淀物下降至瓶高一半时，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，加入浓硫酸2.0mL，盖紧瓶塞，颠倒混合至瓶中的沉淀物全部溶解。不完全溶解则补加硫酸。

4、滴定游离碘：

取两份上述水样各100.00mL，分别置于250mL碘量瓶中，用0.025mol／L硫代硫

酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗量。取两次测定的平均值。

5、计算：DO（mg/L）= (0.02500 x V x 8 x 1000)/100 =2V

溶解氧饱和百分率℅ = 水样所测得的溶解氧含量（mg/L）∕在采样地点当时的大气压力及水温下，氧在水中的溶解度（mg/L）×100℅

六、注意事项：

1、应将移液管尖端插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧带入水样中引起误差；

2、应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再滴加淀粉指示剂；

3、若水样中存在有大量Fe2+ 时，会消耗游离出来的碘，使测定结果偏低。

此时应入KMnO4 溶液将Fe2+ 氧化为Fe3+ ，再加入NaF。

4、水样中的悬浮物质较多时会吸附游离碘而使结果偏低，此时预先用明矾[KAI(SO4)2]

在碱性条件下水解，生成Al(OH)3后在凝聚水中的悬浮物质，取上清液测定溶解氧。