溶液中总铁含量的测定
用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算溶液中亚铁离子的含量。
加入过量的铜粉,过滤,再用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算加入铜粉后溶液中亚铁离子的含量。 ----据两次消耗的高锰酸钾溶液的差值计算Fe3+的含量。
指示剂:二苯胺磺酸钠
亚铁盐中铁含量的测定
重铬酸钾法测铁,是铁矿中全铁量测定的标准方法。 在酸性溶液中,Fe2+可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3+,反应为:
6Fe2++Cr2O72-+14H+= 6Fe3++2Cr3++7H2O
滴定指示剂为二苯胺磺酸钠,其还原态为无色,氧化态为紫红色。必须加入磷酸或氟化钠等,目的有两个:一是与生成地Fe3+形成配离子[Fe(HPO4)]+,降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电势,扩大滴定突跃范围,使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内;二是生成的配离子为无色,消除了溶液中Fe3+黄色干扰,利于终点观察。
操作步骤
1、 配制K2Cr2O7标准溶液 准确称取固体0.9~1.1g置于250ml烧杯,加50ml水溶解,定容200ml容量瓶中,摇匀。 2、 亚铁盐中铁含量的测定 (1)准确称取0.8~1.2g
试样3份于锥形瓶中,加50ml水,10ml硫酸,5ml磷酸,加6d二苯胺磺酸钠;
(2)用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或紫蓝色为终点;
(3)计算浓度。
存在的问题和注意事项
1、 滴定时,需添加试剂较多,容易漏掉。
2、 注意容量瓶使用的规范。
3、 重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质,因为重铬酸钾的氧化能力比高锰酸钾弱,室温下不与Cl-反应。但当盐酸浓度较大或溶液煮沸时,也能发生反应。
4、 重铬酸钾溶液对环境有污染,需回收。
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