《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认
1.目的
通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围
本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。 本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。 3. 职责
检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外
因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4. 分析方法 标准曲线的绘制
向各管加入混合显色剂,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。
管号 吸收液(ml) 硫化氢标准溶液0 (ml) 硫化氢含量(μg)
样品测定
1
1
0 1 2 3 4 5 6 0 采样后,加入吸收液使样品溶液体积为,以下步骤同标准曲线的绘制。 计算
硫化氢(H2S,mg/m3)=W/Vn
式中: W——样品溶液中硫化氢的含量,μg; Vn——标准状态下的采样体积,L。
5. 结果分析 检出限
选取10份空白样品,按4进行测试。结果见附表。由附表可知,检出限满足此标准方法的要求。
方法回收率与精密度
选取6份样品加标,使加标浓度均为L,按4进行测试。结果见附表。由附表可知,回收率在%-%之间,满足要求。
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