77控检验操作规程

1.目的

本文件规定了新五步操作步骤和要求等内容。以规范新五的检验操作，确保质量符合产品的工艺要求。 2.内容

2.1 产品名称及代码 2.1.1品 名： 2.1.2物料代码： 2.2 检验项目 2.2.1性状

本品为乳白色浑浊液。 2.2.2含量测定

2.2.2.1仪器：（FID）SP-6890气相色谱仪 2.2.2.2色谱柱：OV-210（30m×0.32mm×ID1um）[DB-XLB 30*0.32*0.5] 2.2.2.3操作方法：(面积归一法) 检测器：火焰离子化检测器； 柱温度：200ºC；[150ºC]

汽化室温度：250ºC； 检测室温度：250ºC； 进样量：1μl；

流速： N2：0.1[0.09]ml/min；O2：0.03ml/min；H2：0.03ml/min。 保留时间：5分钟； 停止时间：10分钟。

2.2.2.4样品处理：

取5ml样品于试管中，加水稀释，用冰乙酸中和至中性，加2ml乙酸乙酯萃取，静置3分钟，取上层清液进样。 2.2.2.5判定：

2.2.2.5.1 若试样中第3步含量≤0.5%，则中控符合规定； 2.2.2.5.2 若试样中第3步含量＞0.5%，则中控不符合规定。

含量或用液相色谱 2.2.3.1仪器：LC-10A

2.2.3.2色谱柱：C18（120mm×4mm） 2.2.3.3操作方法：

流动相：乙腈和水（60：40），用稀硫酸调节PH值4。 流速：1.0ml/min； 波长：260nm；

进样量：20μl； 2.2.3.4样品处理：

称取10mg样品于试管中，加10ml乙腈溶解。 2.2.3.5样品保留时间：3.2min左右 2.2.3.6停止时间：15min