综合化学实验 实验报告

东北师范大学远程与继续教育学院

（网络教育）

实 验 报 告

学习中心： 句容奥鹏教育 专业名称： 化学 课程名称： 综合化学实验 * 学 号： 12035104906001 姓 名： 滕忠正

2 0 13 年 12 月 13 日

报

课程名称：综合化学实验

告正文

实验日期： 2013年 11 月 6 日 编号NO： 1 开始时间： 9时 20分； 结束时间： 10 时 20 分； 实验题目：二氧化碳相对分子质量的测定

同 组 者：陈三宝

内 容： 一、实验目的

1．学习气体相对密度法测定分子量的原理和方法，加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律； 2．学会大气压力计的使用； 3．巩固分析天平的使用；

4．了解启普发生器的构造和原理，掌握其使用方法，熟悉洗涤、干燥气体的装置。 二、实验原理

阿佛加德罗定律：同T、P，同V的气体物质的量相等 理想气体状态方程式：PV= nRT = mRT/M

对同T、P，同V的空气（air）和二氧化碳（CO2）有 ：

=

式中，m，M分别为空气（二氧化碳）的质量和相对分子质量

则，[教学重点] 分析天平的使用 启普发生器的使用 分子量的测定和计算 [教学难点]

分析天平的称量操作 启普发生器的使用 [实验用品]

仪器：台秤（电子称）、分析天平、启普发生器、洗气瓶、锥形瓶、干燥管 药品：石灰石、无水CaCl2、6mol·L-1HCl、1mol·L-1NaHCO3、1mol·L-1CuSO4 材料：玻璃棒、玻璃导管、橡皮塞(3、6、8～12号)、玻璃棉 [基本操作]

一、大气压力计的使用方法

1．首先观察附属温度计，记录温度；

2．调节水银槽中的水银面。旋转调节螺旋使槽内水银面升高，这时利用水银槽后面白磁片的反光，可以看到

水银面与象牙针的间隙，再调节螺旋至间隙恰好消失为止；

3．调节游标。转动控制游标的螺旋，使游标的底部恰与水银柱凸面顶端相切；

4．读数方法。读数标尺上的刻度单位为hPa。整数部分的读法：先看游标的零线在刻度标尺上的位置，如恰

与标尺上某一刻度相吻合，则该刻度即为气压计读数。例如，游标零线与标尺上1160相吻合，气压读数即为1161.0 hPa，如果游标零线在1161与1162之间，则气压计读数的整数部分即为1161，再由游标确定小数部分。小数部分的读法：从游标上找出一根与标尺上某一刻度相吻合的刻度线，此游标读数即为小数部分，如1161.5 hPa；

5．读数后转动气压计底部的调节螺旋，使水银面下降到与象牙针完全脱离； 6．做仪器误差、温度、海拔高度和纬度等项校正。 二、电子天平的使用

1．电子天平的使用精确度0.1 mg (最大载荷200 g)

（1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平； （2）接通电源，预热20~30 min以获得稳定的工作温度；

（3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称量了； （4）简单称量：打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。”消失，读取称量结果； （5）去皮称量：将空容器放在秤盘上，显示其重量值。轻按“→O/T←”键去皮。向空容器中加料，并显示净

重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“→O/T←”键或关机。）；

（6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。 2．电子天平的使用规则与维护

（1）天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免震动； （2）天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥； （3）称量物体不得超过天平的载荷；

（4）不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质；

（5）开关天平要轻缓，以免震动损坏天平的刀口。在天平开启（全开）状态严禁加减砝码和物体； （6）使用电光分析天平加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能乱放，

也不能够用其它天平的砝码；

（7）称量的样品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上；

（8）称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和

清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。

三、启普发生器的构造与使用

构造：葫芦状容器，球形漏斗，旋塞导管，塞子。

实验室中常常利用启普发生器制备H2、CO2、H2S等气体。启普发生器不能受热，装在发生器内的固体必须是颗粒较大或块状的。移动时，应用两手握住球体下部，切勿只握住球形漏斗，以免葫芦状容器落下而打碎。 使用：

1．装配：在球形漏斗和玻璃旋塞磨口处涂一薄层凡士林油，插好球形漏斗和玻璃旋塞，转动几次，使其严密。 2．检查气密性： 开启旋塞，从球形漏斗口注水至充满半球体时，关闭旋塞。继续加水，待水从漏斗管上升

到漏斗球体内，停止加水。在水面做记号，静置片刻，如水面不下降，证明不漏气，可以使用。 3．加试剂：从导气管口加入固体试剂，从球形漏斗加入酸。

4．发生气体：打开旋塞，固液接触产生气体；关闭旋塞，由于气体的压力使液体与固体分离，反应停止。 5．添加或更换试剂：从下口排出废液，从从漏斗口添加液体；从导气管口加入固体。

6．结束后处理：关闭旋塞，使反应停止，将废液倒入废液桶，固体倒出洗净回收，磨口部分垫上纸条。 三、实验内容

（一）CO2的制备及称量

1．按图搭好制取CO2的装置，检查气密性；

2．称量：锥形瓶+橡皮塞+空气(用笔在皮塞上做记号)的质量，台秤粗称，分析天平准确称量(称准至0.1 mg)，

记为m1；

3．制备CO2气体并收集，检验是否收满(3～5 min)；

4．称量：锥形瓶+橡皮塞+CO2的质量，分析天平准确称量，记为m2(重复两次取平均值)； 5．称量：锥形瓶+橡皮塞+H2O的质量，台秤粗称(称准至0.1 g)，记为m3。 （二）数据记录与处理

室温T = K气压P = Pa m1(空气+瓶+塞子) = g 第一次称m2(CO2+瓶+塞子) = g 第二次称m2(CO2+瓶+塞子) = g 平均m2 = g m3(H2O+瓶+塞) = g

瓶子体积V = m3–m1/1.00 = mL = m3 (这一步为近似计算，忽略了空气质量.) 瓶内空气的质量

mair= = g

(瓶+塞)m4= m1- m空气= g m CO2= m2- m4= g

MCO2 =

（三）计算误差

×29.0 =

绝对误差(E)=测定值(x) -真实值(xT) =

相对误差= 四、注意事项

1．气压计的正确读数； 2．电子天平的正确使用；

× 100% =

误差越小(大)，准确度越高(低)；结果偏高(低)，正(负)误差。

2．启普发生器中酸不可多装，以防酸过多把导气管口淹没；

3．碳酸钙不要加太多，占球体的1/3即可； 4．保持塞子塞入瓶中的体积相同。 五、问题讨论 1．为什么二氧化碳气体、瓶、塞的总质量要在分析天平上称量，而水+瓶+塞的质量可在台秤上称量？两者的要求有何不同？ 2．为什么橡皮塞塞入的位置要用笔做记号？ 3．分析误差产生的原因？ 4．哪些物质可用此法测定相对分子质量？哪些不可以？为什么？ 指导教师：杨孝林

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课程名称：综合化学实验 告正文

实验日期：2013年 11 月 11日 编号NO： 2 开始时间： 8时 20 分； 结束时间： 10 时 10 分； 实验题目：从茶叶中提取咖啡因 同 组 者：陈三宝 内 容： 一、 教学要求： 1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、 预习内容： 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、 基本操作： 1、实验流程 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要 提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必 要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1：索式提取器的工作原理？ 思考题2：索式提取器的优点是什么？ 思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？ 思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？ 4、升华装置 四、 实验原理： 咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤） 咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。 提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。 工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。 五、实验步骤： 1、 咖啡因的提取 称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。 将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。 用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。 2、咖啡因的鉴定 (1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。 (2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）? 思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？ 思考题6：生石灰的作用是什么？ 思考题7：为什么必须除净水分？ 思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？ 思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？ 思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？ 思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？ 思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？ 六、存在的问题与注意事项： 1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直

径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。 3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。 3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。 4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。 5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。 七、深入讨论： 咖啡因的其它鉴别方法 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐 咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。 八、测试题 1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？ 答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。 2、 索式提取器有哪几部分组成？ 答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。 3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。 九：思考题答案 思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。 思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。 思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。 思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。 思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。 思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。 思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。

思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。 思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。 思考题11答：红褐色的沉淀。 思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸 干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。 指导教师：杨孝林

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课程名称：综合化学实验 告正文

实验日期：2013 年 11月 18 日 编号NO： 3 开始时间： 9时 30分； 结束时间： 11 时 00分； 实验题目：气体常数的测定 同 组 者：陈三宝 一、 内 容： 实验目的 1、了解分析天平的结构、计量性能，学习并掌握直接称量法； 2、学习测量气体体积的操作 ：装置的安装、检漏、量气管液面的观察与读数； 3、学习气体分压的概念； 4、学习误差的表示、数据的取舍、有效数字及其应用规划 5、学习用洗液洗涤特殊仪器。 二、 预习内容 1、电子天平的使用及称量方法 ⑴使用步骤 端坐在天平前，放置干燥器、烧杯等物的搪瓷盘放在天平的左边，实验报告本等放在天平的右边。 查看天平水平仪，气泡是否在黑圈内，如不在黑圈内表示天平不水平，要通过水平调节脚调至水平。 接通电源，预热60分钟后方可开启显示器进行操作使用。 称量前要用标准砝码校正天平。 轻按ON显示器键，等出现0.0000g称量模式后方可称量。 将称量物轻放在称盘上，关严天平门，这时显示器上数字不断变化，待数字稳定并出现质量单位g后，即可读数，并记录称量结果。 称量结束后，取出称量物，按关闭键OFF。检查天平内清洁与否，如有试样洒落，一定要打扫干净。关上天平门，罩好布罩，填写登记卡。 ⑵称量方法 直接称量法 ：对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。 先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR，显示 “0.0000”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。 差减称量法 ：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。 称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平左盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，

把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内。 减量法 称出称量瓶(装有试样)的质量后，按去皮键TAR，取出称量瓶向容器中敲出一定量的试样(倒出试样的方法和注意事项与差减称量法相同)，再将称量瓶放在天平上称量，如果所示质量(是“-”号)达到要求范围，即可记录数据。再按去皮键TAR，称取第二份试样。 2、洗液的使用 洗液使用时应注意 ： 被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。 洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。 当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。 洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。 3、误差和数据处理 误差的分类 在定量分析中，由各种原因造成的误差，按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差三类。 ①系统误差 又称可测误差。由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。这类误差的性质是 ：在多次测定中会重复出现；所有的测定或者都偏高，或者都偏低，即具有单向性；由于误差来源于某一个固定的原因，因此，数值基本是恒定不变的。 ②偶然误差 又称随机误差或未定误差。是由一些偶然的原因造成的，例如，测量时环境温度、气压的微小变化，都能造成误差。这类误差的性质是 ：由于来源于随机因素，因此，误差数值不定，且方向也不固定，有时为正误差，有时为负误差。这种误差在实验中无法避免。从表面看，这类误差也无什么规律，但若用统计的方法去研究，可以从多次测量的数据中找到它的规律性。 ③过失误差 这是由于实验工作者粗枝大叶，不按操作规程办事，过度疲劳或情绪不好等原因造成的。这类错误有时无法找到原因，但是完全可以避免。 准确度和精密度 准确度 准确度表示测定值与真实值接近的程度，表示测定的可靠性，常用误差来表示，它分为绝对误差和相对误差两种。 绝对误差=Xi - Xt 相对误差=（Xi-Xt）/ Xt×lO0% 式中，Xi——测定值;Xt——真实值。绝对误差表示测定值与真实值之间的差，具有与测定值相同的量纲；相对误差表示绝对误差与真实值之比，一般用百分率或千分率表示，无量纲。绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值表示测定结果偏高，负值则反之。 精密度 精密度表示各次测定结果相互接近的程度，表达了测定数据的再现性，常用偏差来表示，分

为绝对偏差和相对偏差两种。 绝对偏差=Xi- 相对偏差=（Xi-）/ ×100% 准确度和精密度是两个不同的概念，它们是实验结果好坏的主要标志。在分析工作中，最终的要求是测定准确，要做到准确，首先要做到精密度好，没有一定的精密度，也就很难谈得上准确。但是，精密度高的不一定准确，这是由于可能存在系统误差。控制了偶然误差，就可以使测定的精密度好，只有同时校正了系统误差，才能得到既精密又准确的分析结果。 精密度的量度－标准偏差 个别数据的精密度是用绝对偏差或相对偏差表示的。对一系列测定数据的精密度则要用统计学上的方法来量度。因为，即使在相同条件下测得的一系列数据，也总会有一定的离散性，分散在总体平均值的两端。样本标准偏差(S)是统计学上用来表示数据的离散程度，也可用来表示精密度的高低。计算式如下 ： 为了计算方便，也可用下面的等效式计算 ： 由于标准偏差不考虑偏差的正、负号，同时又增强了大的偏差数据的作用，所以能较好地反映测定数据的精密度。 三、 试验原理 一定量的金属镁m(Mg)和过量的稀酸作用，产生一定量的氢气m(H2)，在一定的温度(T)和压力(p)下，测定被置换的氢气体积V(H2)。根据分压定律，算出氢气的分压 ： p(H2)= p - p(H2O) 假定在实验条件下，氢气服从理想气体行为，可根据气态方程式计算出摩尔气体常数R ： R = p(H2)V(H2)×2.016/m(H2)T 其中 m(H2) = m(Mg)× 2.016 / Ar(Mg) ，式中 Ar(Mg) 为 Mg 的相对原子质量。

所以: R = p(H2)V(H2)Ar(Mg)/m(Mg)T 四、 试验步骤 1、 称镁条质量 用砂纸清洁镁条，除去表面的氧化物与脏物，直至金属表面光亮无黑点。 准确称取镁条质量，并控制在80～105mg。 将上面称的镁条用剪刀等分成3份，分别称准其质量。每根镁条用小称量纸包好，写上质量后保存。 2、 安装测定装置 洗净漏斗、试管，洗液洗涤量气管； 按图装配仪器，赶气泡。 3、 检漏 把漏斗下移一段距离，并固定。如量气管中液面稍稍下降后(约3～5min)即恒定，说明装置不漏气。如装置漏气，检查原因，并改进装置，重复试验，直至不漏气为止。 4、 测定 用漏斗加5mL稀H2SO4到试管内(切勿使酸沾在试管壁上)，用少量水沾镁条于试管上部壁上。调整漏斗高度，使量气管液面保持在略低于刻度“0”的位置，塞紧磨口塞，检查是否漏气。 使量气管和漏斗内液面保持同一水平，读量气管液面的位置，记录。抬高试管底部，使镁条与酸接触。同时降低漏斗位置，使两液面大体水平。待试管冷却至室温，保持两液面同一水平，记下液面位置。稍等1～2min再记录液面位置，记下室温和大气压力。用另两份已称量的镁条重复实验。 五、 数据记录与处理 实验序号 镁条质量m(Mg)/g 反应后量器管液面位置/mL 反应前量器管液面位置/mL 氢气体积V(H2)/mL 室温T/K 大气压p/Pa 氢气分压p(H2)/Pa 摩尔气体常数R R平均(舍前) S T R平均(舍后) 准确度 (R测-R理)/ R理×100% 1 2 3 T时的饱和水蒸气压p(H2O)/Pa

七思考题 1、使用电子天平时，为什么要经常查看水平仪，确定天平是否水平；如不水平，如何调节水平？ 答：因电子天平自重较轻，容易被碰撞移位，造成天平不水平。如天平不水平称量结果不准。如气泡不在黑圈内，说明天平不水平。调节时，眼睛在水平仪的上方观察，一边旋转螺旋脚，一边观察气泡的移动，直到气泡在黑圈内。 2、开启天平后，为什么要等出现称量模式 ：0.0000g后方可称量？ 答：出现称量模式0.0000g，表示对天平的显示器功能已检查完毕，天平可以使用。 3、 电子天平显示屏上的数字不稳，可能的原因有哪些？ 答：预热时间不够； 防风门未关或未关严，造成气流； 天平工作台不稳定(有振动)； 室温变化大； 称量瓶烘干后未冷至室温； 拿称量瓶的纸条不干燥； 天平内的毛刷与称盘有轻微接触； 称量物洒落在天平盘上后，未及时清理。 4、 称量前，应做哪些检查？ 答：检查称量物的温度与天平箱内温度是否相等，称量物外部是否清洁和干燥； 查看水平仪，气泡是否在黑圈中；如不水平，调螺旋脚； 检查天平底板上、称盘上是否清洁，如有洒落的试样，用刷子打扫干净。 5、 哪些试样可以用直接称量法称量，如何称量？ 答： 对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等，可用直接称量法称量。 轻按ON键（已预热60min的前提下），等出现称量模式0.0000g后，将50mL干燥、洁净的小烧杯放入称盘，待显示屏上数字稳定并出现质量单位g后，即可读数记录。 6、怎样除去镁条表面的氧化物与脏物，如何判断已除净？如未除净对实验结果有何影响？ 答：将砂纸对折夹住镁条，向一个方向拉，可砂去氧化物与脏物。注意用力要均匀，不要将镁条折断。有时镁条表面不平，凹处脏物难以除去，可将镁条放在木块上，集中擦凹处。 将砂过的镁条对光观察，如表面均呈金属光泽，无黑点，则表示氧化物与脏物已除去。此时用干净的纸夹住镁条， 向一个方向拉，除去遗留的脏物。 如有氧化物或脏物，将使测定值 R 不准确。 7、 如何称量镁条？ 答：用直接称量法称镁条质量 ： ⑴直接在天平盘上放入长镁条，称出其质量，记录。 ⑵三等分镁条，分别称出小镁条质量，用小称量纸包好，写上镁条质量。将它们放在干燥的50mL小烧杯中备用。 8、 为什么要控制镁条的质量，如不合要求怎么办？

答; ⑴根据计算式 ： R=p(H2)×V(H2)×Ar(Mg) / m(Mg) 可知，当镁条质量太小时，称量误差、量气管读数误差所占的比例均增大，所以实验中，要求每根镁条的质量> 25mg。但又要求m(Mg)<35mg，因镁条质量大，V(H2)也大，我们所用量气管的体积约在50mL，如超出了量气管的容量，将无法测出反应后量气管的液面位置。根据每根镁条的质量要求，可算出长的镁条质量应控制在80～105mg的范围。 ⑵如长镁条的质量＞105mg，则用剪刀剪去一部分（将剪下的部分还给指导老师）。如长镁条轻了，可另取镁条，处理后称量（或剪去部分镁条，使余下的质量在50～70mg，等分为两份，再另取一小镁条，使其称量后的质量为25～35mg）。 9、 为什么要先称长镁条的质量，然后三等分，再分别称出三根小镁条的质量？ 答：这是在进行称量练习，通过多次称量达到掌握直接称量法的目的，比较m长与m1+m2+m3的结果，可检验称量结果的准确性（当然，每次称量时，天平本身会引入称量误差，所以允许有适当的差值）。 10、 使用洗液的注意事项有哪些？ 答：洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成。洗液具有强酸性、强氧化性，能把仪器洗净。使用时注意 ： 被洗涤的器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。 仪器洗涤时，如仪器内无还原性物质，可直接用洗液洗。如有，则用水冲洗，尽量去水后再用洗液洗。如洗液中引入水，会析出橙红色的物质。洗液可反复使用，用后请倒回原瓶。 当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即Cr（Ⅵ）被还原为Cr（Ⅲ）时，洗液已失效而不能使用。 盛洗液的瓶要塞紧瓶塞，以防洗液吸水而失效。 由于Cr（Ⅵ）是致癌物质，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液，洗液废水应回收，作处理后排放。 由于洗液的强酸性、强氧化性，它对衣服、皮肤、桌面、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时请小心。 11、 量气管与筒形漏斗接上橡皮管时，为什么要用水湿润，连接橡皮管时，为什么要近距离操作？ 答：用水湿润后可减少摩擦力，使橡皮管容易套在量气管、筒形漏斗上； 因量气管与漏斗均是玻璃制品，远距离操作、用力过猛，均使玻璃仪器易折断而伤手。 12、 如何安装量气装置？ 答：安装的顺序是 ：先下后上、自左至右，要求各连接部分既紧密吻合，又无张力。整套装置要平正、整齐、正确美观。拆卸仪器的顺序则与安装时正好相反，即先右后左、从上而下，安装次序如下 ： ⑴.先安装十字夹、自由夹，再安装滴定管夹； ⑵.用橡皮管连接量气管末端（50mL刻度处）、乳胶管连接量气管零分度处（乳胶管、橡皮管需安装到量气管的收缩部分），将量气管夹在滴定管夹的左侧； ⑶.连接橡皮管与筒形漏斗，将筒形漏斗放入自由夹钳口，左手抓住钳口，右手轻缓旋转螺丝使漏斗沿口正好能挂在自由夹钳上。 13、 为什么要检漏，如何检漏，检漏的原理是什么？

答：若测定装置漏气，VH2偏小，R 值偏小，所以必须检漏。 将漏斗下移（或上移）一段距离后固定在某一位置，如量气管中的液面只在开始时稍有下降（或上升），约3～5min以后，即维持恒定，便说明装置不漏气。若液面继续下降（或上升），则说明装置漏气。 检漏原理 ：在一密闭的体系中，气体的质量为定值，当T、p 一定时V为定值。下移（或上升）漏斗后固定，此时体系内 p 改变，V 也随之变化，达平衡后即维持恒定，这说明体系不漏气。若漏气，则根据连通器原理，量气管内的液面一直下降（或上升），直至连通器两边的液面相同。 14、 测定装置的哪些部位易漏气？如装置漏气如何查原因？ 答：⑴漏气部位 ：乳胶管，乳胶管分别与量气管、支管（试管）的连接处，试管的管口与塞子塞紧处 ⑵逐项检查 ： ① 乳胶管 将其拉长后对光观察，如有小孔或老化现象则会漏气 ② 乳胶管与量气管、支管连接处是否紧密。 ③试管的平头塞是否塞紧。 15、 为什么用长颈漏斗加2mol·L-1 H2SO4？为什么放入或取出漏斗时漏斗颈末端均不能碰到试管壁？ 答：⑴用漏斗加可避免试管壁上有酸。 ⑵如末端碰到试管壁，则会使试管内壁沾到酸。待镁条贴在试管壁上时，镁条与酸反应，但此时测定还未开始，使实验结果不准确。 16、 如何调节量气管内的液面略低于“0”刻度，为什么要调节液面？ 答：小心将试管夹在滴定管夹的右侧，支管连接乳胶管。左手提漏斗上移，待液面上升至略低于零刻度时，右手拿磨口塞塞进试管口，放漏斗在自由夹内后塞紧塞子，此时量气管的液面符合要求。 酸与镁条反应后产生一定体积的氢气，气体将量气管中的液体压入漏斗，量气管的液面将降低。如反应前量气管的液面不在0～5mL的范围内，反应后量气管的液面就有可能超出它的最大刻度50.00mL，从而无法测定反应后的液面位置而得不到VH2值。 17、 读取液面位置时，漏斗与量气管内液面的位置为什么要保持同一水平？ 答： 只有两液面保持同一水平时，量气管内的压力等于大气压，测得的量气管内液面位置才正确。若量气管内液面高，则管内的压力＜p大，测得的液面位置（V终）比真实值大；反之，测得的液面位置比真实值小，均导致VH2不准确。 18、 在反应前为什么要将漏斗降低，反应时随管内液面下降，漏斗相应移动？ 答：避免管内压力过大。若漏斗未下移，漏斗内液面位置高于量气管内液面，管内气体受到的压力大于大气压力。若管内压力过大，H2易泄漏。 19、 反应过程中，量气管压入漏斗的水过多而溢出，对测定结果有无影响？ 答：无影响。装置中的水有两个作用 ： ⑴封闭量气管内的气体不与大气相通； ⑵指示量气管内、漏斗内液面位置，所以溢出对测定无影响。 20、 为什么要待试管冷至室温后，才能记录液面位置？如何判断已冷至室温？ 答：反应放热，使试管、气体的温度提高，但计算 R 时，气体的温度为室温，所以要冷至室温。

用手摸有液体部分的试管，不感到热时，可读数、记录液面的位置（记住两液面要同一水平），稍等1～2min再读取、记录液面的位置，如两次读数相等或＜0.05mL，则可认为已与室温一致。 21、 第一份镁条用于测试后，为什么试管中的酸不能用于第二份的测定？ 答：用第一份镁条测试时，倾斜试管，酸与镁条接触开始反应，此时试管壁上已有酸。如不倒掉后洗净，则第二份镁条一碰到管壁就会与酸反应，所以试管内的酸不再利用，要倒掉，并用自来水冲洗至无酸。

指导教师：杨孝林

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实验日期： 2013 年 11月 21 日 编号NO： 4 开始时间： 10时 00分； 结束时间：11 时 10 分； 实验题目： 乙酸乙酯的制备 同 组 者：陈三宝 内 容： 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： CHCHOHCHCOOH323+浓HSO24HOCHCOOCHCH2323+ 副反应： CHCHOH32浓HSO24170 CoHHCC22O+H2 (CHCH)O322HO2+2(CHCH)O322浓HSO24140 Co 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。 2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶 ，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃ 直至反应结束。

五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为7.8ml。（冰醋酸相对分子质量60.05 相对 密度 1.049）（乙酸乙酯 相对分子质量 88.10 相对密度0.905） 产率=（7.8X0.9／88）／(8X1.04／60)X100％=57％ 七.讨论 1. 2. 3. 4. 5. 指导教师： 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。 若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 蒸馏时，所有仪器均需烘干。

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实验日期： 2013年 11月 29 日 编号NO： 5 开始时间： 9 时 40 分； 结束时间： 11 时 00分； 实验题目：环己烯的制备 同 组 者：陈三宝 内 容： 一、实验目的： 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、 巩固分馏操作； 3、 学习洗涤、干燥等操作。 二、实验原理： 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 主反应式： OHH3PO4 + H2O 一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 H OH2-HOOHHO2 H可能的副反应：（难） 三、主要仪器和试剂 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。 试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 四、试剂物理常数 1． 查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物（甚至溶剂，萃取剂等）的各种物理、化学性质。列表表示物理常数。（这一步强调学生自己动手查出有关数据） 化学物质 相对分子质量 环己醇 100 相对密度/d420 0.96 沸点/℃ 161.1 溶解度/g(100g水)-1 3.620℃

磷酸 环己烯 环己醚 共沸物数据： OH 98 82.14 182.3 1.83 0.89 0.92 -1/2H2O(213℃) 2340 83.3 243 微溶于水 微溶于水 共沸点 64.9 C 30.5% 69.5% 五、实验装置 六、实验步骤： 1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放oOH

出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。 注意事项： 1、 投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。 2、 反应时，控制温度不要超过90℃。 3、 干燥剂用量合理。 4、 反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5、 磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会被氧化。 6、 环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会影响产率。 7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己烯—水共沸物），降低产率。不要忘记加沸石、温度计位置要正确。 8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物，调节加热速度，保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏连续进行，

OHH3PO4残液馏液H3PO4OHH2OH+NaClNa2CO3, pH=7分液水层（下）有机层（上）NaCl,Na2CO3,H2O,H+OHCaCl2蒸馏80~85oC鉴定Br2,高锰酸钾柱顶温度稳定在71℃不波动。实验操作流程图： 七、实验指导： 分析试验装置选择，操作条件，注意事项。 1.反应装置的选择及反应控制 等

指导教师：杨孝林