开题报告-梁西超

榆 林 学 院

毕业论文（设计）开题报告

题 目学生姓名学 号院 (系) 专 业指导教师报告日期尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs

梁西超

07062102 化学与化工学院 化学工程与工艺

马向荣

2011年3月18日

毕业设计（论文）题目 题目来源（请在有关项目下作√记号） 题目类别（请在有关项目下作√记号） 毕业设计（论文）起止时间 科研 √ 设计 尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs 实践 论文 √ 教学 学生自拟 其它 2011年3月1 至2011年5月20 （共12周） 一、论文题目：尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs 二、课题研究背景及发展现状 LDHs是一种特殊的层状的无机化合物[1]，LDHs是由层间阴离子与带正电层板有序组装而形成的化合物，其结构类似于水镁石Mg(OH)2，由MO6八面体(M表示金属)共用棱边而形成主体层板。LDHs的化学组成通式为：[M2+1-xM3+x(OH)2] x+[An-x/n]·mH2O来表示，其中M2+和M3+分别代表层上二价和三价阳离子，An-为层间阴离子，x=M2+/(M2++M3+)。位于层板上的二价金属阳离子M2+可以在一定的比例范围内被离子半径相近的三价金属阳离子M3+同晶取代，使主体层板带部分的正电荷；层间可以交换的客体阴离子An-与层板正电荷相平衡， 保持LDHs的电中性[2]。 1、当前LDHs的制备主要有以下几种方法： （1）尿素法[4] 该法是将尿素和混合盐溶液共同加入容器内，当温度大于90度时，尿素会分解，此法的优点是整体上保持了PH均匀性。 （2）共沉淀法[12-16] 该法是目前制备类水滑石的最主要的方法之一，即将混合盐溶液与混合碱溶液同时加入容器内，反应，即可制备出所需的产物； （3）水热合成法[17-18] 在密闭的高温高压条件下，使那些在大气条件下不溶或难溶的物质通过反应使其生成溶解产物，再将其放入欲插入的例离子溶液内，即可制得产物； （4）离子交换法[19] 基于类水滑石的层间阴离子的可交换性而实现的，先制备出体积较小的前体，再将交换的离子与其反应，使得生成所需的产物； （5）焙烧复原法[19] 该法是利用了类水滑石的“结构记忆效应”，高温煅烧后，将煅烧的产物与阴离子溶液进行反应，即可恢复原来的形貌；

2、水滑石类化合物的特殊结构使其具有特殊的性能[4]： （1）碱性 LDHs的层板上含有碱性位，具有碱催化能力； （2）层间阴离子的可交换性 LDHs层间阴离子与各种阴离子进行交换，改变层间距； （3）热稳定性 LDHs加热到一定温度要发生分解，热分解过程包括脱层间水、羟脱（层状结构的破坏）和新相生成等步骤； （4）吸附性能 LDHs具有较大的内表面和空间，容易接受客体，有良好的吸附性能； （5）结构记忆效应 LDHs在一定温度下焙烧改变结构后，可重新吸收水和阴离子，部分恢复为原有的层状结构； （6）低表面性能 LDHs因其层状结构的特殊性，表现出较低的表面能，使得制备时无需昂贵的辅助试剂及高能耗的生产装备便可得到LDHs； （7）几何结构效应 LDHs主体二维层板结构及纳米尺寸，应用时表现出独特的性能。 三、 课题研究的目的和意义 由于LDHs层间主要以阴离子存在，具有一系列的性能和特点，使其在学术和科研方面得到了较为深入的发展，特别是含Fe元素组成的层状复合材料在光、电、磁等方面具有独特性质，所以以此来合成的LDHs阴离子型层状材料在催化、医药、离子交换、吸附、多功能高分子材料、添加剂等方面的研究取得了很大的进展。本论文研究合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs层状材料，并考察摩尔比、络合剂用量、尿素用量等对其的影响，期待所制备材料在电、磁等性能以及电极、新型磁性材料等领域得到应用。 随着研究的深入，LDHs的应用领域将会大大地拓宽，必将会成为一类极具研究潜力和使用价值的新材。正因为它有如此多的优于其他材料的功能和特点，因此才要大力的开发和研究这类复合物。 那么，研究和制备LDHs的意义就在于：通过研究和制备LDHs，可以研究以这一类物质为基本载体进而研究其他复合物，这样就可以研究大量的和它性质和功能类似的一些产物，从而再研究是否可以进行大规模的生产，以及扩大它的应用范围，最终将使LDHs得到较为长足的发展。 四、本文研究的主要内容 1、用尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs； 2、Cu2+、Ni2+、Fe3+摩尔比对Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs结晶性和形貌的影响； 3、酒石酸钠的用量对Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs结晶性的影响； 4、尿素的用量对Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs结晶性及形貌的影响。

五、具体的实验过程 1、实验流程： Cu2+、Ni2+、Fe3+ 搅拌 0.5h 浅绿色溶液 Urea+搅拌 SDT+8h 橘红色溶液 沉化 24h Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs 干燥 湿体物质 洗涤 砖红色溶液 2、具体的实验步骤： （1 ）尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs 以Cu2+、Ni2+、Fe3+摩尔比为1:3:1，称取0.684g CuCl2·2H2O，2.8523g NiCl2·6H2O，1.082 gFeCl3·6H2O，配成溶液，不加热搅拌30分钟，并加入4.8048g尿素和0.0460g酒石酸钠，温度为98°C，加热8h，沉化24h，洗涤、过滤、干燥，即可得到产品。 注意：金属离子总浓度是40mmol/L，总体积是0.5L，Cu2+:Ni2+:Fe3+摩尔比为1:3:1，尿素的实际加入量为理论量的4倍，加热8h，沉化24h。 （2） 摩尔比的影响 改变Cu2+、Ni2+、Fe3+摩尔比分别为1:1:1，1:3:1，1:4:1，在金属离子总浓度是40mmol/L，总体积是0.5L，加热8 h，沉化24 h的情况下，分别称取三份一定质量的CuCl2·2H2O、NiCl2·6H2O、FeCl3·6H2O来制备将金属盐溶液配置好以后再加入12.012g的尿素和摩尔量为Fe3+摩尔量的10%酒石酸钠，在不加热时搅拌30min，在反应温度98°C时连续搅拌并加热的情况下反应8h，完成后沉化24h，用蒸馏水洗涤4次，及时用玻璃砂芯漏斗抽滤，将抽滤的产物在自然条件下干燥，就可制备不同摩尔比Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs，并观察在Cu2+、Ni2+、Fe3+不同的摩尔比下对产品的影响。 （3）SDT用量的影响 以Cu2+、Ni2+、Fe3+、尿素的摩尔比为1: 3: 1 : 20，称取四份0.684gCuCl2·2H2O、2.8523g NiCl2·6H2O、1.082 g FeCl3·6H2O和4.8048g 尿素，此时分别加入 0g、0.0460 g、0.0920 g、0.1380 g的SDT，在98°C时加热并搅拌8h。反应完成后要沉化24 h，再用蒸馏水洗涤4次，就可得到产物。观察SDT的量对产物的影响。 （4）Urea用量的影响 将Cu2+、Ni2+、Fe3+、酒石酸钠的摩尔比定为1:3:1:0.05，称取四份的0.684gCuCl2·2H2O、1.8523g NiCl2·6H2O、0.082 g FeCl3·6H2O和0.046g的SDT，配制成溶液。再分别加入4.8048g、12.0120g、18.0180g、24.0240g的尿素，于98°C时加热并搅拌8h。反应完成后要沉化24h，观察其影响。

六、论文提纲 1、摘要 2、综述 3、具体实验过程 4、数据分析与讨论 5、结论 6、参考文献 7、致谢 七、课题的进度及方案 1、第1-2周 主要是查阅大量相关的文献资料，了解LDHs材料所具有的结构和性质。熟悉LDHs材料有哪些制备方法以及此种材料的应用领域。 2、第3-4周 在查阅资料之后，制定尿素水热合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs的基本的工艺流程，并进行复合材料制备前的准备工作，包括：所需的化学药剂、玻璃仪器、相关的产品检测设备。 3、第5-8周 开始正式的Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs制备，并在制备过程中要注意观察摩尔比、络合剂的用量、尿素的用量等这些参数的变化对产物的结晶性和形貌所产生的影响。 4、第9周 根据所做的几组实验数据，及实验现象和结果，分析Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs的最佳反应条件和物料比。 5、第10-11周 开始进行整理相关材料，包括实验数据、图像、表格，正式书写尿素合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs的论文。 6、第12周 主要是进行毕业论文的修改、整理，打印与装订，并做好答辩前的准备工作及答辩。 八、主要参考文献 [1] 杜以波,D.G.Evans,孙鹏,段雪.阴离子型层状材料研究进展[J].催化学报,2000,63(5):20-24. [2] 陆军,刘晓磊,史文颖,王心蕊,卫敏,段雪.水滑石类插层组装功能材料[J].石油化工,2008,37(6):539-7. [3] 杨飘萍,吴通好.水滑石的结构性质、合成及催化应用[J].石化技术与应用，2005,23(1):61-66. [4] [5] 崔小明.水滑石类层状化合物的生产及应用前景[J].上海化工，2009，34(3):27-31. 韩小伟,王英.水滑石及类水滑石材料的合成及应用新进展[J].江苏化工，2003，31(2):26-31. [6] [7] 张强,吕杰彬.水滑石填充聚氯乙稀材料研究进展[J].现代化工,2001,21(1):18-22. 杨桂英，刘温霞.水滑石的制备及应用研究[J].中国非金属矿工业导

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