减排监测体系下水质自动监测仪器量值溯源问题探讨

减排监测体系下水质自动监测　仪器量值溯源问题探讨　（１江苏省环境监测中心江苏南京一～一～一～～一～一一～一～　钟声　２１００３６　２江苏省苏协环境技术研究院江苏南京２１００３６）　校准，部分仪器还带有自动校准功能。仪器校正所使用的试剂和　标准溶液均须在有资质的实验室配置，并按规定的周期更换，确　保试剂可以溯源。　１．１．２标准溶液核查　由运维单位使用国家认可的质控样（Ａ）或按规定方法配置的　标准溶液（Ｂ），定期（一般是每周）对自动监测仪器进行一次标准　测定的相对误差一般不大于推荐值的±１０％，相对标　随着我国减排监测体系的建设，各省市在重点污染源排口、　溶液核查，重点河湖断面相继安装了水质自动监测系统，通过自动控制手　准偏差不大于±５％。通过国家认可的质控样进行的标液核查可　而按照规定方法在实验室配置的标　段，形成了在线实时监控水质五参数、氨氮、化学需氧量、高锰酸　以直接溯源至国家计量标准，　盐指数、总磷等指标的能力，部分站点还配置了重金属、生物毒　准溶液也可以间接溯源。１．３水样比对　性、挥发性有机物等监测仪器。自动监测越来越成为国家和地方　１．政府环境管理的重要手段，所提供的数据为环保部门及时掌握环　由质控单位在自动站取水口处采集水样，采用实验室方法同　境质量变化、开展污染物总量减排、　预警水质异常波动、开展区域　步分析实际水样，与自动监测的测试结果相比对，比对实验结果　生态补偿、考核流域治理效果等方面发挥着重要作用，其监测数　相对误差不大于±２０％（江苏省规定为３０％），检出限３倍以内不　据作为核定污染物排放种类、数量的依据，数据的准确性、可靠　受此限。该方法可以通过经过认证的实验室对整个水质自动监测　而其他的溯源方法仅针对水质自动监测仪器。　性、公正性越来越受到重视ｌＪＪ。水质自动监测仪器的是相关工作开　系统进行溯源，１．４有证标样考核　展的重要基础，对其开展量值溯源工作显得尤其紧迫。然而，目前　ｌ＿环境监测仪器量值溯源主要针对实验室通用仪器，在水质自动监　测仪器方面还刚刚起步［２１。　由质控单位使用国家认可的标准样品对水质自动监测仪器　的准确性进行考核，测定的相对误差一般不大于推荐值的±　１０％。该方法也可以直接溯源至国家计量标准，是较为常用的一　种考核方法。　１目前水质自动监测的主要量值溯源手段　实现量值溯源的最主要手段是校准和检定，其中校准是自愿　溯源行为，不具法制性，主要通过自行或规定的校准规范或校准方　法确定测量仪器的示值误差；而检定具有强制性，是国家法定计　量检定机构依据法定检定规程对计量器具的计量特性和技术要　１．１．５加标回收考核　由质控单位使用国家认可的标准样品对水质自动监测仪器　进行加标回收考核，测试其在实际水样测定中的准确度，加标回　收率应控制在８５％～１　１５％。该方法考核了自动监测仪器在试剂水　样测试中的准确性，也可以直接溯源至国家计量标准。　１．２检定项目　求符合性进行的全面评定，其必须出具合格与否的结论Ｉ引。　１．１主要校准手段　根据的《污染源自动监控管理办法》、《国家地表水自动监测　《计量法》规定了强检计量器具必须周检，未经检定或检定不　站运行管理办法》、《国控地表水自动监测质量管理规定（暂行）》（总　合格不得使用。《国务院关于印发计量发展规Ｙ￣Ｊ（２０１３—２０２０）的通　站综字［２００７１４４号）、《江苏省环境水质（地表水）自动监测预警系　知》，明确了在节能减排和环境保护等经济社会重点领域的进一　统运行管理办法（试ｉ　）》（苏环办［２００９１４１６号）、《江苏省水质自动　步建立完备的量值溯源体系［４］。因为在线自动监测仪是近年新发　监测质量管理暂行规定》（苏环监钡ｔＪ［２０１２１６号）等的规定，目前对　展起来的仪器，暂未列入计量部门强检范围。目前国家对水质五　水站的校准手段主要包括以下几种方式：　参数、氨氮、化学需氧量等部分水质自动监测仪器制订了一些检　１．１．１仪器自校　定规程，江苏省还根据自身情况对高锰酸盐指数、总有机碳、总磷　由运维单位按照仪器的操作手册对自动监测仪器定期进行　等指标制定了检定规程（详见表１）。　《资源节约与环保》２０１４年第１２期　表１目前在用的水质自动监测仪器检定规程　线监测仪　测定范Ｆ斟　器　２．２自动监测方法与实验室比对存在一定的误差　最人允许谋　依据捡定　程　茬　在水样比对工作过程中，部分仪器工作原理和分析方法与　实验室分析存在差异，如氯氮采用电极法分析，而实验室采用的　是纳氏试剂比色法，二者在检出限、外部影响因素等方面存在明　显差异，对水样比对结果造成影响，特别是对低浓度的水质影响　较大。此外，由于实验室比对与自动监测在分析时间、采样位置　等方面存在差异，这也影响了水样比对的准确性。自动监测与实　验室分析实际上属于两套独立的监测体系，建议评判水样比对　结果时，应采用评价实验室间相对偏差的方法，适当考虑方法的　差异。　水质ｈ参数　ｐＨ：０．１４　电　：钲：　０一１０　ｌａＳ／ｃｍ　ｐＨ：±０１　电　：＃：　０ＦＳ　《水质综合分析仪枪定规程》　（ＪＪＧ７１５－１９９１）、《ｐＨ计榆定仪舱定　程》（ＪＪＧ　９１９．２００８）、《覆膜电极　溶解氧测定仪榆定　穰》　（ＪＪＧ２９１－２００８）、《浊度汁检定规程》　ｊ｛莩解铤：０￣２０ｍｆｆＬ　溶解氧：　浊艘：０－４００ＮＴＵ　±０　５ｍｇ／１　溢度：０—９０℃　浊度：工１０％　（ＪＪＧ８８０．２００６，、《ｌ乜导率仪１垒定胤　温度：±１　Ｏ℃　程》（ＪＪＧ　３７６．２００７）　氯氨　０－５０ｍｇ／Ｌ　±１０％　±１０％　±１０％　《氰氯ｆ｛动龉测仪榆定规程》　ＬＪＪＧ６３１．２０ｌ３）　化学需钒避　Ｏ～ｊ　５００ｍ　【．　（ＣＯＤ）　《化学需氧缡（ＣＯＤ）　：线自动监测仪　枪定规程》（ＪＪＧ１０１２．２００６）　高锰酸盐指　０－２０ｍｇ／Ｌ　数　《商锰酸盐指数在线自动临测仪捡定　规程》（ＪＪＧ（嚣¨１９．２０１０）　总磷　总行机碳　ｆ１’（　）　０、１０ｒｎ　ｌ　０￣１０００ｍｇ／Ｌ　±ｌ０％　±】０％　《总磷扳线ｆｔ动监测仪检定规程》　ｆ　ＪＪＧ（掉）ｌ　ｉ　７－２０１０）　２．３缺乏对水质自动监测系统的量值溯源规范　目前国家和地方制定的检定规程和校准方法中，主要针对的　是单独的监测仪器，而实际上水质自动监测系统的采样、前处理　《总仃机碳（　１ＯＣ）自动监测仪》　（ＪＪＧ（苏¨ｌ８－２０１０）　２存在问题及建议　２．１自动监测仪器尚未全面纳入计量认证体系　过程也是影响水质测量准确性的重要环节。建议相关部门制定与　自动监测仪器配套的水站系统检定与校准规范。　尽管水质自动站的数据已得到大量应用，并成为环境管理的　参考文献　重要手段，但目前计量认证体系还是以实验室为核心，在自动监　【１】王经顺，钟声，郁建桥．水质自动监测系统建没及应用——以京　测方面还未建立起完备的量值溯源体系。目前环保部门还没有对　杭运河生态补偿站建设为例【ｊ】．？环境保护，２ＯＬＯ（４）．　自动监测仪器出统一的检定要求，采取自校准的仪器也缺乏统一　【２］王静，魏恩棋，吴宇峰，王鑫，刘振羽，赵一．环境监测实验室仪器量　的校准规范；同时，尽管国家规定环境监测方面的强制检计量器　值溯源问题探讨【Ｊ】．中国计量，２ｏ１２（８）．　具应逐步实行免费检定，但目前仍缺乏相应的财政经费支持。建　基金项目　议国家统一组织对在线监测仪器的质量控制研究，并制定相应的　检定要求和校准规范，在本系统内开展量值溯源工作。　（上接第４６页）　江苏省环境监测科研基金项目，１２１５，痕量难挥发有机物的　连续自动监测技术研究。　从而确保优势微生物种群　ＰｃＲ—ＤＧｃＥ技术对处于除臭生物滤池的强酸性和中性环境中的　适当的调整污泥的内部细菌种群结构，微生物种群进行分析，从而确定优势种群。研究发现，在不同的　能长期保持稳定。　ＰＨ值下，除臭生物滤池中微生物的丰度和多样性有很大的差异，　４结语　在强酸ｆ生条件下，微生物的具有良好的选择作用，微生物种群的　虽然ＰＣＲ－－ＤＧＣＥ技术具有一定的局限性，但ＰＣＲ－－ＤＧＣＥ　多样性比较高，而在中性条件下，微生物种群的多样性比较低；在　可靠，因此，　滤池的不同层次，微生物的分布也有很大的差异，对序列结果进　技术能同时检测多个样品，并且检测结果十分准确、合理的　行对比分析，发现硫氧化细菌在除臭生物滤池中占有很高的地　在进行环境工程生物处理研究过程中，要根据实际情况，－ＤＧＣＥ技术，优化生物处理系统，有效地促进环境保　位。通过对除臭生物滤池微生物种群的分析，为处理恶臭气体提　运用ＰＣＲ－护事业的发展。　供了科学依据。　生物滤塔中的微生物种群结构和多样性对挥发性气体的处　参考文献　１］温清世．浅析新技术在环境工程生物处理研究中的应用［Ｊ］．建材　理效果及反应器的稳定运行有很大的影响，采用ＰＣＲ－－ＤＧＣＥ技　【２０１１，（０７）：１３—１４．　术对处理含氨废气的生物滤塔微生物进行分析，发现当反应器的　与装饰（下旬），２］罗鸿斌，徐匆．浅谈生物工程在环境保护中的应用Ｕ］．科协论坛　运行时间增长时，生物滤塔微生物的多样性会逐渐减少；当生物　【２０１３，（０５）：１２５—１２６．　滤塔的填料为堆肥填料时，生物滤塔微生物的多样性程度会提　（下半月），【３］黄春晓．ＰＣＲ－－ＤＧＧＥ技术及其在环境工程生物处理中的应用　高，并且反应器的处理能力也能提高。　『Ｊ１．中原工学院学报，２００７，１８（０１）：７２＿７４．　３．３　ＰＣＲ—ＤＧＣＥ技术在污泥生物处理研究中的应用　４］闫娜，薛博．浅析环境工程中生物技术的应用及发展前景【ＪＪ．城　在进行污泥处理时，污泥的稳定性十分重要，而微生物的稳　ｆ２０１３，（１４）：１４１—１４２．　定性对污泥的稳定有直接影响，采用ＰＣＲ－－ＤＧＣＥ技术对污泥堆　市建设理论研究（电子版），５】吴新碧．浅析生物技术在环境工程中的应用与前景【Ｊ】．中国科技　肥工艺中的微生物种群进行研究分析，通过分析污泥堆肥工艺各　【２０１３，（３３）：１７８—１７９．　环节样品的指纹图谱，发现随着反应时间的增加，微生物结构的　博览，６】张禹森．浅析分子生物技术在环境工程微生物领域中的应用【Ｊ１．　ｃｓ值越高，说明微生物种群的结构稳定性会随着反应时间的增加　【２０１３，（２４１：２０２—２０４，　而增加。因此，为有效地提高污泥处理效果，可以根据检测结果，　房地产导刊，《资源节约与环保》２０１４年第１２期